Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Минеев В.Г. -> "Практикум по агрохимии - 2-е изд." -> 179

Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.

Минеев В.Г., В.Г.Сычев, O.A. Амельянчик, Т.Н. Болышева, Н.Ф. Гомонова, Е.П. Дурынина, B.C. Егоров, Е.В. Егорова, Н.Л. Едемская, Е.А. Карпова, В.Г. Прижукова Практикум по агрохимии - 2-е изд.: Учебное пособие — M.: Изд-во МГУ, 2001. — 689 c.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка): prak_agrochem.pdf
Предыдущая << 1 .. 173 174 175 176 177 178 < 179 > 180 181 182 183 184 185 .. 299 >> Следующая

Существуют количественные методы определения моносахаридов: химические, поляриметрические. Определение полисахаридов в растениях осуществляется теми же методами, но прежде кислородная связь (-0-) этих соединений разрушается в процессе кислотного гидролиза, а в почве
414
этот процесс идет медленно за счет гидролитических ферментов почвы или почвенной биоты.
Определение углеводов по методу Бертрана
Принцип метода. Растворимые углеводы извлекаются из растительного материала горячей дистиллированной водой. В одной части фильтрата определяют моносахариды, в другой - после гидролиза соляной кислотой ди- и трисахариды, которые распадаются при этом до глюкозы. Полученная в растворе смесь простых углеводов называется «инвертированным сахаром».
Метод определения основан на способности моносахаридов, содержащих альдегидную или кетонную группу, восстанавливать фел-лингову жидкость.
Последняя представляет собой смесь 1:1 щелочного раствора сегнетовой соли (калий, натрий виннокислый) и сернокислой меди. При этом моносахариды окисляются до соответствующих кислот, а окись меди восстанавливается до закиси меди, которая выпадает в осадок красно-бурого цвета. Количество осадка эквивалентно количеству углеводов.
Полисахариды не имеют альдегидных или кетонных группировок, поэтому их количественное определение возможно только после кислотного гидролиза до моносахаридов. Сахароза после гидролиза образует молекулу глюкозы и фруктозы, а крахмал распадается на несколько сотен молекул глюкозы.
При смешивании раствора сернокислой меди и щелочного раствора сегнетовой соли идут реакции:
CuSO4 + 2 NaOH - Cu(OH)2 + Na2SO4
H
OH-C- COONa Cu(OH)2 + I
OH-C- COOK H
К. J
Таким образом получают комплексное соединение окиси меди, которая находится в растворе. Если в этот раствор добавить испытуемый раствор моносахаридов, окись меди восстанавливается до закиси меди, которая выпадает в осадок красно-бурого цвета.
/у О
[CuO] + CH2OH(CHOH)4C +H2O^Cu2O+ CH2OH(CHOH)4COOH
H закисная глюконовая
глюкоза медь кислота
Си
H
у О-С- COONa
О-С - COOK H
медный алкоголят сегнетовой соли
415
Осадок закисной меди учитывается объемным методом. На асбестовом фильтре в трубке Аллена осадок растворяют сернокислым раствором железоаммиачных квасцов:
Железо из трехвалентного переходит в двухвалентное, которое затем оттитровывают раствором KMnO4 точно известной нормальности.
Количество перманганата эквивалентно количеству меди, которая выпала в осадок. Рассчитывают осадок меди в мг, а затем по специальным таблицам Бертрана находят соответствующее количество глюкозы в мг.
Ход анализа.
На аналитических весах берут навеску воздушно-сухого растительного материала массой 1+0,001 г в химический стакан на 150 - 200 см3. Приливают цилиндром 125 см3 горячей дистилированной воды и ставят на водяную баню, предварительно нагретую до 8O0C Одновременно ставят контрольный стакан с водой, в него погружают термометр.
Экстрагируют углеводы в течении 30 мин при температуре 75 -80°С, периодически перемешивая стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Палочка всегда находится в стакане. Охлаждают суспензию до комнатной температуры и осаждают белки. Для этого в надосадочную жидкость по каплям приливают раствор уксуснокислого свинца. Каждую каплю энергично размешивают. На осаждение белков расходуется около 0,5 см3 осадителя в зависимости от качества анализируемого материала. Учитывают общее количество осадителя в каплях или в см". Нельзя допустить недостаток или избыток свинца. Полное осаждение или созревание осадка белка проходит в течение 4 часов, лучше осадок оставить на ночь.
Возможный избыток уксуснокислого свинца осадить 10%-м раствором Na2SO4, прибавив его в тройном количестве по отношению к израсходованному раствору свинца. Тщательно перемешать суспензию в стакане. Оставить для созревания осадка.
Фильтруют суспензию через бумажный складчатый рыхлый фильтр и стеклянную воронку диаметром 8-10 см в мерную колбу на 200 см\ Осадок полностью переносят на фильтр, промывают содержимое стакана и осадок на фильтре малыми порциями горячей дистиллированной воды. Охлаждают раствор, перемешивают, доводят до метки и снова тщательно перемешивают. Фильтрат прозрачный, окраска от слабожелтой до соломенно-желтой за счет растительных пигментов.
Для следующих определений используются объемы:
Cu2O + 2Fe2(SO4)} + H2SO4 = 2 CuSO4 + 2Fe SO4 + H2O.

200 CMj фильтрата

20 см" моносахариды
50 см" сумма Сахаров
50 см" небелковый азот
416
Определение моносахаридов
Ход анализа
В коническую колбу Эрленмейера на 100 CMJ С узким горлом вносят пипеткой 20 см3 раствора CuSO4, добавляют 20 CMj раствора сегнетовой соли, хорошо перемешивают. Добавляют в колбу 20 см3 испытуемого раствора углеводов, перемешивают.
? Последовательность внесения растворов и их соотношение не меняют!
Ставят на горелку с асбестовой сеткой или электроплитку, нагревают смесь, кипятят при слабом кипении 3 мин по песочным часам. На дне колбы образуется красно-бурый осадок закиси меди.
Предыдущая << 1 .. 173 174 175 176 177 178 < 179 > 180 181 182 183 184 185 .. 299 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed