Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Бурная реакция озоления наблюдается только первый час, а затем, при правильном нагреве, она переходит в равномерное кипение раствора. Когда прекратится выделение окислов азота, через верхний отросток холодильника в колбу Кьельдаля добавляют несколько капель H2O2, это ускоряет озоление, можно также добавить (периодически) KClO3 в порошке.
Избытка азотной кислоты в колбе следует избегать, так как это удлиняет процесс озоления. Если к концу озоления азотной кислоты в колбе останется мало, то следует добавить несколько см3 кислоты через верхний конец холодильника. Озоление считается законченным, если раствор в колбе стал бесцветным и прозрачным. Обычно озоление заканчивается за 4 - 5 ч.
Отсоединяют колбу Кьельдаля и ее содержимое разбавляют горячей дистиллированной водой, затем фильтруют через беззольный фильтр в мерную колбу на 250 см". Фильтрат нейтрализуют щелочью по метилу оранжевому и доводят водой до метки. Фильтрат должен быть совершенно прозрачным (на фильтре остается кремниевая кислота).
Две порции фильтрата по 50 см" берут в химические стаканы и их содержимое упаривают до 2/3 первоначального объема. К раствору, имеющему нейтральную или щелочную реакцию, добавляют 2-3 капли индикатора метила оранжевого и порциями доливают концентрирован
412
ную соляную кислоту до перехода окраски в красно-оранжевую, после этого добавляют еще 1 см"* концентрированной соляной кислоты.
Готовят осадитель, для этого 2 г хлористого бария растворяют в 50 CMj горячей дистиллированной воды. Испытуемый раствор нагревают до кипения и медленно, по каплям, вливают горячий раствор осадителя (20 - 25 CMj). При осаждении раствор непрерывно медленно перемешивают стеклянной палочкой. Стакан с осадком закрывают часовым стеклом и ставят для созревания осадка на ночь. Проверяют полноту осаждения. Для этого в стакан добавляют 2-3 капли осадителя, если фильтрат остается прозрачным, приступают к фильтрованию.
Раствор фильтруют через стеклянный фильтр или тигель Гуча, доведенные до постоянного веса. Осадок многократно промывают небольшими порциями (10 CMj) спирта и эфира. Фильтруют с водоструйным насосом. Осадок осушают воздухом для удаления запаха эфира. Тигли или стеклянные фильтры с осадками помещают в вакуум-эксикатор или в сушильный шкаф и при t - 1050C доводят до постоянного веса.
о о/ с (а-в) - V- 100-0,137
Расчет результатов: % S - -гг———^r--
M- Vj-I ООО ,
где а - вес тигля с осадком BaSO4 , г, в - вес тигля, г, V - общий объем
фильтрата, см3, Vj - объем раствора, взятый в стакан, см", H - навеска
вещества для озоления, г, 0,137 - коэффициент пересчета BaSO4 на серу,
можно использовать другой коэффициент 0,411 для перевода на SO42.
Реактивы:
1. Азотная кислота (конц.).
2. H2O2 30%-я.
3. KClO3 порошок.
4. 4%-й раствор хлористого бария.
5. Метиловый оранжевый индикатор.
6. Спирт этиловый.
7. Эфир для промывки осадка.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ УГЛЕВОДОВ В РАСТЕНИЯХ
Углеводы являются основным продуктом фотосинтеза, на их основе в процессе обмена веществ в растительном организме формируются белки, жиры, нуклеиновые кислоты и другие соединения. Углеводы - основной источник для аэробного и анаэробного дыхания клеток; источник энергии для возобновления вегетации. Обычно растение содержит большой набор разнообразных углеводов. В процессе вегетации соотношение растворимых и нерастворимых форм изменяется. В молодых растениях преобладают моно- и дисахариды, в период созревания увеличивается содержание крахмала, целлюлозы, т.е. нерастворимых форм.
413
Содержание углеводов и их разнообразие определяются видом растения, фазой развития и абиотическими факторами среды и изменяются в широких пределах. Например, зерно пшеницы содержит 3% растворимых углеводов и 70% крахмала, в свекле 20% растворимых углеводов (сахарозы), в картофеле 20% крахмала, а волокно хлопчатника на 90% состоит из целлюлозы.
Определение углеводов в растительной продукции позволяет: а) установить закономерности обмена этих веществ при формировании урожая, при созревании и хранении продукции; б) оценить качество плодов, овощей, зеленой массы и возможность их технической переработки, например у сахарной свеклы, картофеля и др.; в) в здравоохранении составить энергетический баланс, в зоотехнии рассчитать пищевой рацион.
Принята следующая классификация углеводов:
Углеводы
Полисахариды 1-го порядка
Полисахариды 2-го порядка
глюкоза фруктоза манноза галактоза и т.д.
сахароза мальтоза целлобиоза раффиноза
крахмал
клетчатка
гемицеллюлоза
пектиновые
вещества
Моносахариды состоят из одной молекулы углевода, хорошо растворимы в воде.
Полисахариды 1-го порядка состоят из двух, а раффиноза из трех молекул моносахаридов, соединенных между собой «кислородным мостиком» (связь -О-), хорошо растворимы в воде.
Полисахариды 2-го порядка состоят из нескольких тысяч молекул моносахаридов, в основном глюкозы, соединенных между собой кислородными мостиками. Упаковка молекул осуществляется в виде циклических цепей, например инулин, в виде ветвистой структуры - крахмал, мицелляльных нитей - клетчатка. Клетчатка нерастворима в воде, крахмал дает коллоидные растворы. Эти углеводы обеспечивают механическую прочность клеточных стенок и многих органов растений, формируют покровные ткани, обеспечивают стабильность биохимического состава при обмене веществ в растениях и хранении продукции.
