Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Содержание калия в анализируемом растворе находят по калибровочной кривой. Интенсивность светового потока пламенного фотометра пропорциональна содержанию атомов калия в растворе. Чувствительность метода зависит от прибора, но она не менее 0,01 мкг K2O на 1см3.
Построение калибровочной кривой. Серию образцовых растворов сравнения для построения калибровочной кривой готовят путем разбавления основного раствора KCl («х.ч.»), содержащего K2O 1 мг/см". Образцовые растворы сравнения вводят по возрастающей концентрации в засасывающее устройство пламенного фотометра и записывают показания прибора, соответствующие концентрации. По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрации калия в растворах сравнения в мг/см", а по оси ординат - соответствующие им показания пламенного фотометра.
Расчёт
Содержание K2O (в %) рассчитывают по формуле
а V -100 Н-1000 ?
где: а - K2O мг/ по графику; V- объем исследуемого раствора, см"; 100 -коэффициент для выражения данных в процентах; 1000 - коэффициент для перевода г навески в мг, т.е. для приведения данных к одним единицам; H - навеска воздушно-сухого вещества, г.
Если концентрация исследуемого раствора выше приведенной на графике и прибор «зашкаливает», необходимо сделать соответствующее разведение. Для этого берут пипеткой 10-20 см" испытуемого раствора в мерную колбу на 50 см\ доливают до метки дистиллированной водой и проводят определение. Разведение учитывают при расчете результатов.
410
Форма записи
№ образца V - объем р-ра Разведение Отсчёт по ФЭКу K2O мг по графику K2O, % Реактивы
1. Раствор KCl, содержащий K2O 1 мг/см3: 1,5826 г KCl («х.ч.») перекристаллизованного растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе на 1000 см3, перемешивают, доводят до метки и снова тщательно перемешивают.
2. Серия образцовых растворов: в десять мерных колб емкостью 50 см3 приливают по « 20 см3 дистиллированной воды и последовательно добавляют 0,2; 0,4; ...; 0,8; 1,0 см3 раствора KCl, содержащего K2O 1 мг/см3. Перемешивают, доводят до метки дистиллированной водой.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ СЕРЫ
Сера широко распространена в растительном мире. Поступив в растение в виде солей серной кислоты, она частично восстанавливается до S или SH. В таком виде сера может накапливаться в запасных органах в виде белков или масел. При прорастании семян снова окисляется до SO42" и в таком виде используется в синтезе новых веществ. Содержание серы от 0,5 до 10 г на 1 кг сухого вещества. Более высоким содержанием серы отличаются листья и семена растений, значительно меньше ее в корнях и стеблях. Высоким содержанием серы отличаются крестоцветные, которые содержат серу в виде горчичного и чесночного масел. В растениях сера находится в минеральной и органической форме, минеральная часть представлена гипсом и солями серной кислоты, а органическая сера входит в состав серосодержащих аминокислот: метионина, цистина и цистеина; ферредоксина, глутатиона, кофермента А и линолевой кислоты. Этот элемент присутствует в них в виде сульфгидрильных (S-H) и дисульфидных (-S-S-) группировок.
Растения с большим содержанием белка обычно содержат больше и серы, например, зернобобовые культуры.
Небольшие потери серы возможны при высушивании растительного материала даже при комнатной температуре. Растения, содержащие горчичные масла, теряют много серы в виде летучих форм при высушивании при температуре 100°С.
Органы и растения с высоким содержанием воды и горчичных масел анализируют в свежем нефиксированном виде, все другие образцы анализируют в воздушно-сухом состоянии.
При определении серы очень важно провести озоление без потерь и избежать улетучивания соединений серы, для этого необходимы два условия: более низкая температура озоления, чем принято обычно, и сжигание в закрытом объеме. В настоящем руководстве предлагается весовой метод определения общей серы.
411
Весовой метод определения серы
Принцип метода. Проводят озоление сухого растительного материала в полузакрытом объеме концентрированной азотной кислотой с катализатором. Освобождаются фильтрованием от кремниевой кислоты. Осаждают серу из кислого раствора хлористым барием. Сера выпадает в осадок в виде BaSO4, осадок промывают спиртом и эфиром, высушивают, взвешивают.
Ход анализа
1 г воздушно-сухого вещества помещают в колбу Кьельдаля с узким длинным горлом. К колбе присоединяют прямой обратный холодильник, соединение на шлифах. В колбу приливают 15 - 20 см" концентрированной азотной кислоты, смывая с горла колбы остатки органического вещества. Первоначальное озоление ведут при комнатной температуре. Для этого навеску, залитую кислотой, оставляют на ночь в смонтированном аппарате. Затем приступают к озолению с подогревом, используя газовую горелку или электронагревательные приборы.
Следует избегать бурного кипения и сильного разогрева кислоты. Выделяющиеся водород и углекислый газ сильно вспенивают навеску. Необходимо так регулировать подогрев, чтобы из верхнего отростка холодильника почти не выходили окислы азота, это гарантирует от потери SO4.
