Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Ускорить озоление можно добавлением после охлаждения колбы концентрированной хлорной кислоты. Для этого раствор в колбе
407
Кьельдаля сжигают до слабого осветления окраски, охлаждают и приливают по стенке колбы по каплям 1 см3 концентрированной хлорной кислоты.
Продолжают озоление до получения бесцветного прозрачного раствора. Раствор из колбы Кьельдаля количественно переносят в мерную колбу на 100 см3. Определяют содержание фосфора белков колориметрически, как указано выше.
Таким образом, в результате фракционирования получаем следующие показатели содержания фосфора в растительной массе: общий, минеральный, Р-сахарофосфатов, Р-липидов, Р-нуклеиновых кислот, P-протеидов.
Фракционирование фосфора считается выполненным правильно, если сумма фракций фосфора (в %) составляет « 90 - 92% от содержания общего фосфора в пробе.
Примечание
? При работе по фракционированию фосфатов пользоваться только беззольными фильтрами.
? Если фильтрование осадка методом декантации идет трудно, и растительная масса из колбы «плывет» в экстрактивный раствор, следует использовать фильтрование через бумажный фильтр и стеклянную воронку с коротким и широким отростком с последующим развертыванием фильтра и смыванием осадка с фильтра из промывалки в ту же коническую колбу.
? Необходимо использовать концентрированные серную и хлорную кислоты очищенные от фосфора.
Содержание фосфора каждой фракции (P2O5) определяют по формуле:
P2O5[Zo]- H.Vi.mo -
где а - содержание фосфора мг/см"1 по графику; V - общий объем раствора, CMJ; V} - объем раствора, взятый для окрашивания, см3; 100 -для выражения данных в процентах; 1000 - для приведения мг в г; Я -навеска органического вещества, г.
Форма записи
№ образца Навеска, г Объем экстракта см3 V - объем взятый на озоление, см" Vj- объем взятый на окрашивание, см" Показания ФЭКа %
фосфора Реактивы:
1. 3%-я хлорная кислота HClO4: готовиться из 32,4 см" 57%-й концентрированной кислоты на 1 дм3 раствора.
2. 1 н. хлорная кислота; 100 см3 кислоты на 1 дм3 раствора.
3. 0,5 н. хлорная кислота: 50 см" концентрированной кислоты на 1 дм" раствора.
4. Смесь спирта и эфира: этиловый спирт 92°-й и этиловый эфир 80%-й, в соотношении 3 части спирта и 1 часть эфира по объему, перемешивают.
408
Определение общего фосфора в растениях после озоления
Ход анализа
После мокрого озоления растительного материала по методу Гинзбург (стр. 355-356) из мерной колбы на 100 см3 (ориентировочное окрашивание проводят с одной колбой, взяв 5 см3 раствора) берут 5 -10 CMj испытуемого раствора в мерную колбу объёмом 50 см3. Приливают 20 - 25 см3 дистиллированной воды.
Нейтрализуют раствор (под тягой, в специально отведённой комнате для работы с аммиаком) 10%-м раствором аммиака до слабо-розовой окраски по фенолфталеину, снимают окраску добавлением нескольких капель 1%-го раствора серной кислоты. Вносят пипеткой 1 CMj раствора молибденовокислого аммония, хорошо взбалтывают. Добавляют 3 капли раствора хлористого олова, снова тщательно взбалтывают, доводят до метки дистиллированной водой.
Через 10-15 мин колориметрируют при тех же условиях, при которых строился калибровочный график.
Расчёт P•,O- Г%7 = ° ^
Пи, LSoJ н.1000 >
где а - мг P2O5 по графику; 100 - коэффициент для выражения данных в процентах; P - разведение; 1000 - коэффициент для перевода г навески в мг, т.е. для приведения данных к одним единицам; Н~ навеска воздушно-сухого вещества, г.
Форма записи
Вариант опыта № колбы Разведение Отсчёт по ФЭКу Р205> мг по графику Р205,% Реактивы и построение калибровочного графика см. на с. 166 - 168.
Определение содержания калия в растениях пламенно-фотометрическим методом
Калий в растениях выполняет ряд важных физиологических функций: способствует передвижению продуктов ассимиляции, повышает поглощение азота и синтез белков, полимеризацию углеводов, повышает гидрофильность протоплазмы, что увеличивает устойчивость растений к температурным и водным стрессам. Калий повышает устойчивость растений к грибным заболеваниям и улучшает технологические показатели лубяных культур.
Большое количество калия из почвы потребляют корнеплоды: картофель, сахарная свекла, кормовые корнеплоды. Много калия содержится в луговых травах и в соломе зерновых культур. Содержание калия в зерне отличается постоянством и составляет 0,6 - 0,8%,
409
содержание в соломе зависит от агротехники, вида зерновой культуры и изменяется в широких пределах от 2 до 6%.
В настоящее время для определения калия в растениях используют метод пламенной фотометрии, который дает надежные и устойчивые результаты. Мокрое озоление растительного материала полностью исключает потери этого элемента. Результат определения после сухого озоления зависит от тщательности аналитика, и не исключены потери калия в виде K2O при высокой температуре озоления.
Ход анализа
Раствор золы после мокрого или сухого озоления помещают в химический стакан емкостью 50 см" и вводят в засасывающее устройство пламенного фотометра. При введении растворов, содержащих калий, пламя окрашивается в желтый цвет. В течение « 30 с устанавливается стрелка прибора, показания снимают по амперметру и записывают.
