Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
1. Весы лабораторные (до 500 г). 4. Скальпель. 7. Мезгообразователь.
2. Колбы мерные на 50 и 100 см3. 5. Ротатор. 8. Фарфоровая ступка.
3. Гомогенизатор (6000 об./мин.). 6. Терка.
Подготовка мембранного ионселективного нитратного электрода и вспомогательного электрода к работе. Мембранный электрод 3M-NO3 -01
1. Внутреннюю полость электрода дважды промыть дистиллированной водой, затем дважды промыть приэлектродным раствором с концентрацией 0,1 и 0,005 моль/дм3 KCl.
2. Снять чехол и установить мембрану, предварительно залив в корпус 1.5 см" свежеприготовленного раствора 0,1 моль/дм" KNO3.
3. Вымочить мембрану в корпусе электрода в течении суток в растворе с концентрацией 0,1 моль/дм" KNO3.
4. В перерывах между работой нитратный электрод хранить в растворе KNO3 с концентрацией 0,1 моль/дм".
392
Вспомогательный электрод. Залить внутрь электрода насыщенный при 2O0C раствор KCl и выдержать его в этом растворе в течение суток.
Определение содержания нитратов с помощью нитратомера НМ-002
Нитратомер НМ-002 предназначен для экспресс-анализа азота нитратов в водных растворах проб почвы, воды и растительной продукции методом прямой потенциометрии с помощью электродной системы, включающей ионселективный и вспомогательный электроды.
Подготовка к анализу материалов, реактивов и электродов та же, что и при определении нитратов описанным выше методом.
Нитратомер может работать в режиме измерения концентрации азота нитратов от 1,5 до 1999 мг/кг, а также в режиме определения абсолютного значения ЭДС от 0 до 1000 мВ, либо приращения ЭДС электродной системы от -199 до +199 мВ.
Измерительный преобразователь нитратомера НМ-002 преобразует ЭДС электродной системы в измеряемой пробе в значение концентрации азота нитратов в соответствии со статистической функцией:
где: С - концентрация азота, мг/кг; К - коэффициент пропорциональности, устанавливаемый методикой подготовки пробы и учитываемый при калибровке прибора, К - 1,0 - 15 мг/кг; E1 - ЭДС электродной системы в калибровочном растворе, соответствующем известной концентрации азота нитратов Сь E1 = (0 ± 1000) мВ; S - крутизна характеристики электродной системы, S = ± (5,6 ± 6) мВ при 2O0C; E1 -характеристика электродной системы,
E = E0 + рСшз\ где: E0 - ЭДС электродной системы при рСмоз* = 0 -величина, зависящая от данного измерительного и вспомогательного электродов, E0 = (0 ± 1000) мВ.
При анализе почвы, пересчет величины рСмоз в массовую долю азота нитратов используют К = 3,5 мг/кг (по ГОСТу).
При анализе растений устанавливается пересчетный коэффициент К = 3,6 мг/кг при анализе продукции с содержанием воды 70 - 80%, К = 3,66 мг/кг при анализе продукции с содержанием воды 80-90%. Для расчета концентрации нитратов в пробе растений результат измерения следует умножить на 10.
Качибровка прибора
1. Калибровку прибора начинают с раствора с наименьшей концентрацией рСно? = 4.
2. Промытые дистиллированной водой и протертые фильтровальной бумагой электроды поместить в раствор с рСмоз"= 4.
3. Через 1-2 мин при нажатой кнопке «>0<» установить на жидкокристаллическом индикаторе (ЖКИ) «0.00 мВ». отжать кнопку «>0<».
393
4. Регулировкой «Kl» установить на ЖКИ «03.6» при анализе растительной пробы или «03.5» при анализе почвы.
5. Вынуть электроды из раствора, промыть дистиллированной водой, протереть и поместить в раствор с рСноз'= 2. Нажать кнопку ">0<".
6. Через 1-2 мин записать приращение ЭДС электродной системы в растворе с рСшз" = 2.
7. Отжать кнопку «>0<».
8. Регулировкой «К2» установить на ЖКИ 360 или 366 при анализе растительной пробы, в зависимости от характера исследуемого материала, или 350 - при анализе почвы. Вынуть электроды из раствора, поместить в дистиллированную воду, объемом не менее 50 см3 и промыть в ней до показаний иономера менее «01,0». При необходимости сменить воду и повторить промывку. Электроды протереть и поместить в раствор с рСкоз'= 3. Нажать кнопку «>0<».
9. Через 1,5-2 мин записать приращение ЭДС системы в растворе с рСмоз"= 3. Нажать кнопку «>0<». Записать показания иономера.
10. В контрольном растворе с рСмоз" = 3 после калибровки прибора на ЖКИ должно высветиться «36,0 ± 4,2» или «36,6 ± 4,2» при анализе растений, или «35,0 ± 4,2» при анализе почвы.
Приращение ЭДС при переходе от раствора с рС^оз* = 4 к раствору с рСмоз"= 3 или от раствора с рСмоз = 3 к раствору с рСмоз"2 должно составлять не менее 53 мВ при 250C
После калибровки прибора электроды ополаскивают в дистиллированной воде и промокают фильтровальной бумагой. Затем проводят определение в исследуемых растворах.
При перерывах в работе более 1 ч электроды хранят в 0,0001 н. растворе KNO3. Аппаратура
Мономер типа ЭВ-74, pH-милливольтметр рН-340, рН-121, рН-150 или аналогичные приборы с погрешностью измерения 5 мВ/0,06 рСмоз".
Электроды: ионселективные типа ELIT 021 (и аналогичные) и электрод сравнения - хлорсеребряный, насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТу 17792.
Определение содержания нитратов в тканях, мезге и соке растительной продукции с помощью нитратного ионоселективного датчика (модификация ЦИНАО)
