Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Включение прибора
1. Заполнить водой парообразователь через горловину Г (рис. 26), ориентируясь по уровню водоналивной трубки Т, закрыть горловину пробкой.
2. Включить прибор в электросеть на 220 В, регулятор нагрева поставить в положение 3. Нагревать парообразователь 20 - 30 мин.
3. Клапан подачи пара и клапан сброса отработанной жидкости 5 должны быть открыты!
4. Включить водяное охлаждение от водопроводной сети на среднюю скорость вытекания воды B2.
5. При появлении пара в отгонной емкости закрыть клапан. Правила работы
Во время загрузки аппарата А, аппарат Б должен находиться в режиме отгона или клапаны 4 и 5 второго аппарата должны быть открыты.
Регулируйте подачу пара в отгонную емкость. При очень бурном кипении жидкости во внутреннем резервуаре переключатель нагрева P поставьте в положение 2 или 1. Следите за уровнем воды в парообразователе по водомерной трубке, доливайте воду по мере необходимости.
Ход работы
В химический стакан емкостью 100 см" (приемник) налить из бюретки 20 см3 2%-го H3BO3, добавить 2-3 капли индикатора Гроака (лиловая окраска). Приемник поставить на откидной столик прибора (9); конец холодильника опустить в кислоту.
Взять пипеткой 20 CMj испытуемого раствора и залить в отгонную емкость А через воронку 1, обмыть воронку небольшим количеством воды, прилить цилиндром 20 см3 40%-й щелочи (NaOH или КОН), обмыть воронку и закрыть ее пластмассовой пробкой. Включить подачу пара в отгонную колбу, открыв клапан 4. Клапан 5 закрыть.
Отгон проводить в течение 10-15 мин. после изменения окраски жидкости в приемнике из фиолетовой в зеленую, регулируя интенсивность нагрева парообразователя и охлаждения холодильника. Когда объем жидкости увеличится в 2 - 2,5 раза, отгон считается законченным.
Обмыть носик холодильника из промывалки. Отставить стакан приемник для последующего титрования. Содержимое приемника титруют 0,01 н. раствором серной кислоты до перехода зеленой окраски раствора аммиака в борной кислоте в фиолетовую.
384
Рис. 26. Схема аппарата микрокьельдаль: А, Б - аппарат микрокьельдапь. Bt - подача воды в холодильник аппарата А и Б, В: - слив воды из холодильника. Вз - сброс отработанной жидкости холодильника А и Б. Г - горловина парообразователя. П - парообразователь. X -холодильник водяного охлаждения. P - регулятор нагрева парообразователя. T- водомерная трубка; 1 - воронка, 2 - дистилляционный (внутренний резервуар). 3 - внешний резервуар аппарата. 4 - клапан подачи пара. 5 - клапан удаления отработанной жидкости. 6 - нижний конец холодильника аппарата. 7 - трубка подачи пара в дистилляционный резервуар. 8 - пластмассовая пробка. 9 - откидной столик. 10 - приемник с раствором кислоты.
385
Расчёт
,гт,-, (а-Ъ) н.к-0,014 ?P-100 Содержание азота N [%] = —"--^-,
где: а - количество 0,01 н. H2SO4 (см3), пошедшей на титрование раствора; b - количество 0,01 н. H2SO4 (см3), пошедшей на титрование реактивов (холостое определение); P - разведение; н.к - нормальность H2SO4 (мгэкв); H- навеска, г; 0,014 - мг-экв азота.
Перезарядка прибора
1. Закрыть клапан подачи пара 4, отработанная жидкость за счет разряжения автоматически перебросится из внутреннего во внешний резервуар отгонной емкости.
2. После переброса жидкости открыть клапан 5 для удаления отработанной смеси.
3. Открыть пластмассовую пробку, промыть внутренний резервуар отгонной емкости. Для этого через воронку А прилить приблизительно 20 см3 дистиллированной воды. Закрыть клапан 5!
4. Вода из внутреннего резервуара перетекает во внешний резервуар отгонной емкости. Открыть клапан 5 для удаления промывных вод. После этого аппарат использовать для следующего отгона.
Реактивы
1. 2%-я борная кислота. 20 г H3BO3 растворить в химическом стакане при нагревании в дистиллированной воде, количественно перенести в мерную колбу на 1 дм", довести до метки, перемешать.
2. 0,01 н. H2SO4 готовится из фиксанала или 0,28 CMj концентрированной H2SO4, которую приливают в мернук* колбу на 1 дм3 к небольшому (200 - 300 см3) количеству дистиллированной воды. Перемешивают. Доводят до метки. Нормальность устанавливают по буре.
3. 40%-й раствор щелочи: 400; г NaOH или KOH растворяют в 600 см" дистиллированной водой. Растворение ведут в термостойкой фарфоровой посуде под тягой, медленно и осторожно, помешивая фарфоровым шпателем или стеклянной палочкой.
Определение содержания нитратов в растительной продукции
Применение азотных удобрений, особенно в повышенных дозах, способствует изменению не только выноса азота растениями, но и накоплению и изменению состава образующихся в тканях растений азотистых веществ, в том числе небелковых - нитратов и нитритов.
Повышенное накопление нитратов в растениях может быть не только при высоких дозах минеральных азотных удобрений, но и при внесении высоких доз органических удобрений, а также на высоко-гумусированных почвах, если создаются благоприятные условия для минерализации органического вещества и мобилизации почвенного азота.
386
Нитраты и нитриты являются естественными компонентами растений, начальным звеном в биосинтезе белка. Использование нитратного азота в метаболизме органических веществ возможно лишь после восстановления нитратов до аммония. Первым промежуточным продуктом восстановления нитратов являются нитриты. Растения, накапливая нитраты и нитриты в больших количествах, не страдают от их избытка, но эти соединения весьма токсичны для человека и животных, особенно опасны нитриты, токсичность которых в 10 раз выше, чем нитратов. Нитриты в организме человека и животных переводят двухвалентное железо гемоглобина в трехвалентное. Образующийся при этом метагемоглобин не способен переносить кислород. Нитриты могут вступать в необратимую реакцию с гемоглобином, образуя нитрозо-гемоглобин, который тоже не способен переносить кислород, в результате чего наблюдается кислородное голодание тканей живого организма. Кроме того, нитриты в кислой среде реагируют со вторичными аминами, образуя нитрозоамины. Эти соединения наиболее опасны для человека и животных, так как обладают канцерогенными, мутагенными и эмбриотропными действиями на организм. На восстановление нитратов в растениях влияют не столько дозы азота, сколько освещение, агротехника, соотношение питательных веществ, погодные условия, преобладание азота над фосфором и калием в почве, дождливая погода способствует накоплению нитратов в растениях.
