Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
4. В стаканчик, заполненный стандартным раствором с концентрацией Ю-4 M KNO3 (pN03=4), опускают электроды и при замере pN03 нажимают клавишу «рХ», при размыкании цепи - клавишу «t°». Ручкой «Калибровка» устанавливают стрелку прибора на значение 4 (шкала диапазона измерений от 1 до 4).
5. Ополаскивают электроды дистиллированной водой, сушат фильтровальной бумагой и помещают в стандартный раствор с концентрацией 102MKNO3 (PNO3 = 2).
6. Ручкой «Крутизна» устанавливают стрелку прибора на значение 2 (шкала от 1 до 4). Если диапазона регулировки ручкой «Крутизна» не хватает, то используют ручку «Температура раствора». Затем проверяют и, если нужно, продолжают настройку по указанным растворам с концентрацией 10"4M и 10~2 M KNO3.
7. Окончательную калибровку прибора проверяют по раствору с концентрацией 10~3 M KNO3 (pN03 =-3):- Закончив калибровку, электроды погружают в исследуемый раствор и измеряют значение pN03. После каждого измерения электроды тщательно ополаскивают дистиллированной водой и сушат фильтровальной бумагой.
33
Рис. 13. Устройство универсального иономера ЭВ-7'4: Сверху - общий вид установки потенциометрического титрования:
I - рН-метрмиллцволътметр; 2 - блок автоматического титрования; 3 - электромагнитный клапан; 4 - штатив; 5 - .мешалка: 6 - втулка резиновая; 7 - держатель электродов; 8 - измерительный электрод; 9 - вспомогательный электрод; 10 - дозирующая трубка;
II - одноходовый кран; 12, 13 - резиновые трубки 0 2 и 4.5 мм; 14 - зажим; 15 - тройник: 16 - груша: 17 - .микробюретка.
Снизу - схема щита управления: 1'- микроамперметр: градуированный в единицах pH; 2переключатель вида работ: 3'- тумблер включения прибора; 4'- сигнальная лампа: 5'— переключатель диапазона измерений; б'-резисторы установки прибора по буферному раствору; 7'- подстроенный потенциометр; 8установка стрелки микроамперметра на нуль: 9'- корпус прибора
34
В настоящее время широкое распространение получили легкие портативные приборы, сочетающие в себе функции иономеров, кон-дуктомеров и термометров. Приборы нового поколения имеют целый ряд преимуществ по сравнению с описанным выше иономером ЭВ-74. Наличие измерительного блока и комбинированного питания (от сети, батарей или аккумуляторов) в современных приборах позволяет эксплуатировать их в полевых условиях. Как правило, такие приборы имеют возможность работы с любыми стандартными ионселективными электродами, причем можно одновременно использовать несколько ионселективных электродов. Наличие микропроцессорного управления и электронной памяти значительно облегчает работу и позволяет вводить до шести точек градуировок по каждому ионометрическому и кондукто-метрическому каналам. Например, иономер-кондуктомер «АНИОН-410» фирмы ИНФРАСПАК-АНАЛИТ, представленный на рис. 14, обладает, кроме того, возможностью автоматически вычислять и представлять на индикаторе молярную и массовую концентрации ионов, а также степень минерализации в пересчете на хлористый натрий (или любую другую соль). А при подключении такого прибора к компьютеру пользователи имеют возможность проводить параллельно и статисти-ческую обработку получаемых данных. Подробно принципы работы на современных приборах описаны в прилагаемых к ним инструкциях.
Рис. 14. Устройство иономера-кондуктомера «АНИОН-410»: 1 - корпус прибора: 2 - клавиатура; 3 - индикатор: 4 - кабель для подключения прибора к электрической сети (220 В. 50 Гц): 5 - гнездо для кабеля, подсоединяющего прибор к компьютеру: б - гнездо для комбинированного выносного датчика: 7,8. 9 - гнезда для подмючения электродов
35
Подготовка электродов к работе и хранение
36
Стеклянный электрод для измерения активности водородных ионов перед использованием (новый) погружают на сутки в 0,1 M раствор HCl и затем промывают дистиллированной водой. Проверяют линейность показаний электрода по измерению pH нескольких буферных растворов. Хранить электрод следует в 0,001 M растворе HCl. Стеклянный электрод для определения активности Na перед применением на сутки погружают в раствор NaCl, промывают дистиллированной водой и хранят в 0,01 M растворе NaCl.
Калиевый мембранный электрод. Перед началом работы внутреннюю полость электрода промывают дистиллированной водой и дважды 0,1 M раствором KCl. Затем заливают 1,5 - 2,5 см3 0,1 M раствора KCl и погружают в него внутренний электрод сравнения. Электрод хранят в 0,1 M растворе KCl. Проверку показаний осуществляют с помощью стандартных растворов KCl.
Нитратный электрод перед работой промывают дистиллированной водой и раствором KNO3 + KCl в соотношении концентраций 0,1 и 0,005 М, соответственно. Затем заливают в электрод указанный раствор и выдерживают в течение суток в 0,1 M растворе HNO3. Хранят в 0,1 M растворе HNO3.
Кальциевый мембранный электрод. Внутреннюю полость промывают дистиллированной водой и дважды 0,1 M раствором CaCl2, заливают 1,5 см" 0,1 M раствора CaCl2 и погружают в раствор внутренний полуэлемент. Собранный электрод хранят в 0,001 M растворе CaCl2.
Сравнительный хлорсеребряный электрод. Промывают дистиллированной водой и заливают при 20°С раствором KCl. Закрывают отверстие для заливки пробкой и выдерживают электрод сначала в кипящей, а затем в воде комнатной температуры по 15 мин. (в три цикла). Электрод погружают в воду на 60 - 70 мм. Хранят электрод, надевая колпачок, заполненный дистиллированной водой, и закрывая отверстие для заливки KCl. В рабочем состоянии это отверстие должно быть открыто.
