Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Лурье Ю.Ю. -> "Аналитическая химия промышленных сточных вод" -> 75

Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.

Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод — M.: Химия, 1984. — 448 c.
Скачать (прямая ссылка): analhimpromstokvod1984.pdf
Предыдущая << 1 .. 69 70 71 72 73 74 < 75 > 76 77 78 79 80 81 .. 212 >> Следующая

Дифениламинсульфонат натрия или бария, 0,2%-ный водный раствор.
Ферроин. Растворяют 1,485 г 1,10-фенантролина и 0,695 г FeS04-7H20 в воде и разбавляют раствор водой до 100 мл.
Ход определения. Определение общего содержания. В коническую колбу помещают 5—50 мл анализируемой сточной воды, (в зависимости от содержания в ней хрома), пробу разбавляют дистиллированной водой до 300 мл, прибавляют 15 мл серной кислоты, 3 мл азотной кислоты, 0,2 мл раствора нитрата серебра, вносят 0,5 г персульфата аммония, нагревают смесь до кипения и кипятят 10 мин.
Весь хром (III), находящийся в анализируемой воде, переходит в хром (VI), и раствор окрашивается в желтый цвет. Если раствор окрасился в красно-фиолетовый цвет вследствие присутствия в пробе марганца, прибавляют несколько миллилитров разбавленной (1:3) соляной кислоты и продолжают кипячение 5 мин.
151
Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 3—4 капли раствора ферроина (10—15 капель раствора N-фенил-антраниловой кислоты или дифениламинсульфоната) и титруют раствором соли железа(II) до перехода окраски индикатора.
Расчет. Содержание хрома (х) в мг/л вычисляют по формуле
аК - 1,73-1000
где а — объем 0,1 н. раствора соли железа(II), израсходованного на титрова« ние, мл; К — поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора соли железа(Ш) к точно 0,1 н; 1,73 — число миллиграммов хрома, эквивалентное 1 мл 0,1 и. раствора соли железа(ІІ); V — объем анализируемой сточной воды, мл.
Определение содержания хрома(УІ). Определение проводят так же, как и определение общего содержания, но без предварительного окисления хрома персульфатом аммония.
По разности между результатами обоих определений вычис* ляют содержание хрома (III) в исследуемой сточной воде.
6.25.3. Фотометрический метод определения малых количеств хрома
1. Анализируемая вода имеет кислую реакцию и не содержит больших количеств органических веществ и хлоридов
Сущность метода. Дифенилкарбазид реагирует в кислой среде с бихромат-ионами с образованием соединения фиолетового цвета, в котором хром содержится в восстановленной форме, в виде хрома (III), а дифенилкарбазид окислен до дифенилкарбазона. Метод очень чувствителен; при % = 540 нм молярный коэффициент поглощения є = 4,2-104.
В одной порции пробы проводят окисление хрома (III) до хрома (VI) персульфатом и определяют суммарное содержание в пробе обеих форм хрома, в другой порции пробы окисление хрома (III) не проводят и определяют только содержание хрома(VI). По разности между полученными результатами находят содержание хро-ма(Ш).
Мешающие вещества. Реакция с дифеннлкарбазидом почти специфична для хрома. Молибден(VI) и ртуть(II) образуют с ди-феиилкарбазидом окрашенные соединения, но при том значении pH, при котором определяют хром, оба эти элемента допустимы в концентрациях до 200 мг/л. Ванадий мешает, но его присутствие допустимо в количествах, превышающих содержание хрома в 10 раз. Железо в условиях проведения определения не мешает» Марганец при большом его содержании в пробе и при отсутствии катализатора нитрата серебра может выпасть в осадок в виде гидрата диоксида марганца; осадок тогда отделяют фильтрова-" нием через стеклянную пористую пластинку или через стеклян-< ную вату.
152
Реактивы
Дифенилкарбазид, 0,1%-ный спиртовый раствор. Персульфат аммония, свежеприготовленный 0,2%-ный раствор. Едкий натр или едкое кали, 0,1 и. раствор. Серная кислота, 2 н. раствор.
Ход определения. Определение шестивалентного XpOMa(VI). Отбирают такой объем профильтрованной сточной воды, чтобы в нем содержалось 1,0—50,0 мкг хрома (VI), переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. Затем отбирают три порции по 20 мл, одну из них нейтрализуют 0,1 н. раствором едкой щелочи по фенолфталеину до слабо-розового окрашивания, другую нейтрализуют таким же объемом раствора едкой щелочи, но без прибавления индикатора, приливают 0,5 мл серной кислоты, 0,4 мл раствора дифенилкарбазида и через 10—15 мин определяют оптическую плотность раствора по отношению к третьей порции той же воды, к которой прибавляют все реактивы, кроме дифенилкарбазида. Измерение проводят в кюветах с толщиной слоя 5 см пг?и К = 540 нм.
Определение суммарного содержания х р о ¦< м а (III) и (VI). Отбирают такой объем профильтрованной сточной воды, чтобы в нем содержалось 1,0—50,0 мкг хрома в обеих его формах, разбавляют водой до 50 мл, нейтрализуют (необходимое для нейтрализации количество едкой щелочи находят титрованием другой порции пробы такого же объема, как и взятой для анализа), прибавляют 2—3 капли 2 н. серной кислоты, 10 мл раствора персульфата аммония и кипятят 20—25 мин; весь хром при этом окисляется до шестивалентного, избыток персульфата разлагается. (Последнее очень важно, так как даже следы нераз-ложившегося персульфата аммония мешают последующему фотометрическому определению с дифенилкарбазидом.)
Если выпал осадок диоксида марганца, его отфильтровывают через стеклянную фильтрующую пластинку или через стеклящую вату.
Предыдущая << 1 .. 69 70 71 72 73 74 < 75 > 76 77 78 79 80 81 .. 212 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed