Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Мешающие вещества. Определению мешают золото, платина, палладий и ртуть, реагирующие в кислой среде так же, как серебро. Медь(П) не мешает определению. Мешают все анионы, образующие с серебром комплексные или малорастворимые соединения: цианид-, роданид-, тиосульфат-, хлорид-ионы. Поэтому перед определением серебра необходимо проведение предварительного выпаривания с азотной и серной кислотами (см. Разд. 6.1.2).
Реактивы
Ацетон чда.
п-Диметиламинобензилиденроданин, 0,03%-ный раствор в ацетоне. Раствор сохраняют в темной склянке. Он устойчив в течение примерно 2 недель.
Соль серебра, стандартный раствор. Основной раствор. Растворяют М452 г Ag2SO4, высушенного при 105 °С, или 1,5748 г AgNOe, высушенного пРи HO0C, в дистиллированной воде, содержащей 1 мл концентрированной серной или азотной кислоты, и разбавляют до 1 л. В 1 мл этого раствора содержится 1,00 мг серебра.
Рабочий раствор. Разбавляют 10,0 мл основного раствора дистиллированной водой до 1 л. Применяют каждый раз свежеприготовленный раствор.
л его содержится 10 мкг серебра.
' уммиарабик или желатин, 1 %-ный раствор, свежеприготовленный.
149
Ход определения. Отбирают порцию анализируемой воды или раствора, полученного после выпаривания пробы с азотной и серной ,кислотами, содержащую от 5 до 100 мкг серебра, и помещают в коническую колбу вместимостью 200—250 мл. Приливают 3—5 мл концентрированной азотной кислоты, 1 мл концентрированной серной кислоты и выпаривают до появления густых белых паров серной кислоты. Затем охлаждают, осторожно вливают 10—15 мл воды, перемешивают, охлаждают, добавляют 1 каплю раствора фенолфталеина, прибавляют концентрирован» ный раствор аммиака до появления окраски индикатора и приливают 2,5 мл 1 н. азотной кислоты. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, разбавляют, если надо, до 30—35 мл, вливают 1 мл раствора гуммиарабика или желатина, вносят 2,5 мл раствора я-диметиламинобензилиденро данина, доливают воду до метки и перемешивают.
Через 5—10 мин измеряют оптическую плотность раствора при К = 450 нм по отношению к холостому раствору, в который взамен раствора роданина вносят 2,5 мл ацетона.
Результат определения находят по калибровочному графику, для построения которого отмеряют 0; 0,5; 1,0; 2,0, 10,0 мл
рабочего стандартного раствора соли серебра и обрабатывают описанным выше способом,
6.24. СТРОНЦИЙ
6.24.1. Метод пламенно-эмиссионной спектрометрии
Описание метода см. в разд. 2.2.
6.25. ХРОМ
Ряд производств спускает сточные воды, содержащие соли хрома (III) или хромовой кислоты: гальванические цехи машиностроительных, станкостроительных, автомобильных, авиационных заводов и др., красильные цехи текстильных предприятий, кожевенные заводы, на которых проводят хромовое дубление, химические заводы, выпускающие хромпик и хромовые квасцы, и пр.
Определить общее содержание хрома в таких водах можно относительно легко. В кислых неокрашенных сточных водах также легко можно определить содержание хрома (VI) и по разности найти содержание хрома (III). Но в нейтральных или щелочных водах раздельное определение шестивалентного и трехвалентного хрома затруднено тем, что при подкислении таких вод, если они (как это обычно бывает) содержат восстановители — соли двухвалентного железа, сульфиты, многие органические вещества, происходит восстановление шестивалентного хрома до трехвалентного. В водах, окрашенных органическими веществами, нельзя непосредственно колориметрически определять шестивалентный хром и в тех случаях, когда эти воды имеют кислую реакцию,
150
6.25.1. Атомно-абсорбционный метод
Описание метода см. в разд. 2.1.2.
6.25.2. Титриметрический метод определения больших количеств хрома
Сущность метода. Ионы хрома (III) окисляют до бихромат-ио-нов в кислой среде персульфатом аммония:
2Cr3+ + 3S2O2" + 7H2O = Cr2O?" + 6SOj- + HH+
Бихромат-ионы титруют солью железа (II) в присутствии окислительно-восстановительного индикатора:
Cr2O^ + 6Fe2+ + 14H+ = 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O
Так находят суммарное содержание хрома (III) и хрома (VI). В другой порции пробы титрование солью железа (II) проводят без предварительного окисления персульфатом. Это титрование показывает содержание хрома (VI). По разности между результатами обоих титрований рассчитывают содержание хрома (III).
Мешающие вещества. В присутствии марганца, если проводить окисление хрома (III) персульфатом с добавлением катализатора — соли серебра (что необходимо при большом содержании хрома), марганец окисляется до перманганат-ионов и раствор окрашивается в фиолетовый цвет. Перманганат разрушают добавлением соляной кислоты и кипячением.
Реактивы
Серная кислота, разбавленный (1 : 3) раствор. Азотная кислота, разбавленный (1:1) раствор. Нитрат серебра, 2,5%-ный раствор. Персульфат аммония.
Сульфат железа (II) или соль Мора, 0,1 н. титрованный раствор. Титр устанавливают по навеске или стандартному раствору бихромата калия с тем же индикатором, который используют при титровании пробы.
N-Фенилантраниловая кислота, 0,25 г растворяют в 12 мл 0,1 н. раствора едкого натра и разбавляют водой до 250 мл.
