Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Лурье Ю.Ю. -> "Аналитическая химия промышленных сточных вод" -> 72

Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.

Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод — M.: Химия, 1984. — 448 c.
Скачать (прямая ссылка): analhimpromstokvod1984.pdf
Предыдущая << 1 .. 66 67 68 69 70 71 < 72 > 73 74 75 76 77 78 .. 212 >> Следующая

Доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, перемешивают, отбирают такую аликвотную часть раствора, чтобы в ней содержалось не более 10 мкг ртути, переносят в делительную воронку вместимостью 200 мл, разбавляют примерно до 50 мл дистиллированной водой, приливают 10 мл раствора ЭДТА, 1 каплю раствора метилового оранжевого и раствор едкого натра до перехода розовой окраски в желтую. Добавляют Ю мл ацетатного буферного раствора, охлаждают и титруют раствором дитизона. Титрование проводят следующим образом: приливают из микробюретки 1 мл раствора дитизона, встряхивают 1 мин, дают смеси расслоиться и сливают слой органического растворителя, содержащий дитизонат ртути. Повторяют титрование, приливая каждый раз по 1 мл раствора дитизона и собирая экстракты в новые пробирки до тех пор, пока вместо окрашенного в оранжево-желтый цвет экстракта (дитизонат ртути) не получится экстракт зеленого цвета (свободный дитизон) или промежуточной окраски.
Подсчитав число пробирок, содержащих окрашенный в оранжевый цвет экстракт, получают число миллилитров раствора дитизона, израсходованного на титрование. Пробирку с раствором смешанной окраски считают соответствующей 0,5 мл раствора дитизона, а если окраска близка к зеленой, раствор, содержащийся в этой пробирке, в расчет не принимают.
Расчет. Содержание ртути (х) в мг/л находят по формуле
_ аТ • 1000 • 100 Х~ VV1
145
где а — объем раствора (число пробирок), израсходованного на титрование, wjif T — титр раствора дитизона, установленный по стандартному раствору соли; ртути, мг/мл; V — объем сточной воды, взятой для анализа, мл; Vi — объем аликвотной порции, отобранной для титрования, мл.
6.21.3. Фотометрический метод с дитизоном
Реактивы
Сульфат гидроксиламина, 10%-ный раствор. Растворяют 10 г реактива чда в 90 мл бидистиллята.
Остальные реактивы — см. разд. 6.21.2.
Ход определения. Определение ведут, как описано в разд. 6.21.2 вплоть до отбора аликвотной части раствора из мерной колбы вместимостью 100 мл. Отобранную порцию переносят в делительную воронку вместимостью 250 мл, разбавляют до 50 мл дистиллированной водой, приливают 10 мл раствора ЭДТА, 1 каплю раствора метилового оранжевого, нейтрализуют раствором едко« го натра до перехода окраски индикатора, добавляют 10 мл ацетатного буферного раствора, 1 мл раствора сульфата гидроксиламина, 20 мл раствора дитизона и встряхивают 5 мин. Отделяют слой органического растворителя, фильтруя его через вату, вставленную в трубку воронки, прямо в кювету фотометра, и измеряют оптическую плотность при X = 490 нм по отношению к раствору холостого опыта, проведенного со всеми примененными реактивами, є = 7 -104.
Результат определения находят по калибровочному графику, для построения которого отбирают 0; 0,5; 1,0; 2,0, 10,0 мл
рабочего раствора соли ртути, разбавляют каждый раствор до 50 мл, переносят в делительную воронку, прибавляют все указанные выше реактивы, проводят экстракцию дитизона и измеряют оптическую плотность.
6.22. свинец
Свинец встречается в сточных водах рудообогатительных фабрик, некоторых металлургических заводов и др. Вследствие его способности накапливаться в организме и большой токсичности контроль за содержанием его очень важен. Встречаются сточные воды и с высоким содержанием свинца.
Для определения свинца предложены метод атомно-абсорб-ционной спектрометрии и фотометрический хроматный метод. Применение дитизонового метода для определения свинца нецелесообразно, поскольку предельно допустимая концентрация (ПДК) свинца в водоемах довольно высока (0,1 г/л).
Дитизоновый метод точен, но он слишком чувствителен: для определения свинца в концентрациях близких к ПДК приходится иметь дело с очень малыми объемами сточной воды, и тогда относительно большое значение принимает результат холостого определения, так как применяемые реактивы и дистиллированная вода часто содержат следы свинца. Становится необходимой их
146
ціцательная предварительная очистка, требующая большого труда. С другой стороны, хроматный фотометрический метод специфичен, и чувствительность его вполне достаточна для определения свинца в концентрациях близких к ПДК.
6.22.1. Атомно-абсорбционный метод
Описание метода см. в разд. 2.1.2.
6.22.2. Фотометрический хроматный метод
Сущность метода. Свинец выделяется в виде сульфида, добавляя к исследуемой воде суспензию сульфида цинка; таким образом свинец отделяют от железа, мешающего дальнейшему определению. Осадок растворяют в соляной кислоте (добавляя в конце растворения 1—2 капли азотной кислоты) и осаждают в виде PbCrO4 или КгРЬ (CrO4) 2. Растворив промытый осадок в соляной кислоте, определяют содержание хромат-ионов в полученном растворе фотометрическим методом с дифенилкарбазидом или иодо-метрическим титрованием.
Мешающие вещества. Метод специфичен: элементы, которые могли бы помешать отделению свинца в виде хромата, предварительно удаляются осаждением сульфидом цинка.
Реактивы
Суспензия сульфида цинка. Растворяют 25 г хлорида цинка в 100 мл дистиллированной воды и осаждают цинк раствором сульфида натрия, прибавляя последний в таком количестве, чтобы небольшая часть взятого хлорида цинка осталась в растворе (например, на 25 г хлорида цинка вводят 42 г Na2S •9H2O). Осадок сульфида цинка промывают 3—4 раза дистиллированной водой путем Декантации, переносят на фильтр и промывают еще 4—5 раз на фильтре. Затем смывают дистиллированной водой в склянку, снабженную притертой пробкой, и разбавляют водой до 200 мл.
Предыдущая << 1 .. 66 67 68 69 70 71 < 72 > 73 74 75 76 77 78 .. 212 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed