Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Содержание никеля находят по калибровочному графику, для построения которого отбирают порции стандартного раствора, содержащие от 2 до 100 мкг никеля, и проводят их через ход определения.
6.20. ОЛОВО
Олово встречается в водах обычно в малых количествах. Ионы Sn" и Sniv не считаются*токсичными для людей, однако существуют оловосодержащие органические соединения, которые признаны в высшей степени токсичными, поэтому количественное определение олова иногда необходимо, и по той же причине определение его должно обязательно начинаться с процесса, приводящего к разрушению органических веществ, содержащихся в пробе.
Для опредеденря олова предлагается экстракционно-фотомет-рический метод с пирокатехиновым фиолетовым.
6.20.1. Экстракционно-фотометрический метод с пирокатехиновым фиолетовым
Сущность метода. После выпаривания пробы с азотной и серной кислотами до появления белых паров H2SO4 олово неорганических и органических соединений превращается в сульфат °лова(1У). Его экстрагируют в виде SnI4 толуолом, отделяя от мешающих элементов, реэкстрагируют в водную фазу и приливают Раствор пирокатехинового фиолетового. Измеряют оптическую
141
плотность раствора полученного окрашенного комплексного соединения.
Мешающие вещества. Предварительная экстракция отделяет олово от элементов, которые могли бы помешать его фотометрическому определению,
! Реактивы
Серная кислота, 9 н. раствор. К 500 мл дистиллированной воды приливают ?50 мл мерной кислоты плотностью 1,84 г/см3, перемешивают, охлаждают и разбавляют водой в мерной колбе до 1 л.
Иодид калия, 5 M раствор. Растворяют 83 г иодида калия в дистиллированной воде и разбавляют водой до 100 мл.
Толуол чда.
Едкий натр, 5 н. и 0,1 н. растворы. Соляная кислота, 5 н. раствор.
Аскорбиновая кислота, 5%-ный свежеприготовленный раствор. Пирокатехиновый фиолетовый, 0,05%-ный раствор, может сохраняться не Долее одной недели.
Ацетат натрия CH3COONa •3H2O1 2%-ный раствор. Аммиак, 5 н. раствор.
Стандартные растворы соли олова. Основной раствор. Растворяют 0,100 г металлического олова в 20 мл концентрированной серной кислоты и выпаривают до выделения белых паров. Дают остыть и разбавляют дистиллированной водой до 150 мл. По охлаждении приливают 65 мл концентрированной серной кислоты и снова охлаждают. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доливают до метки дистиллированную воду и перемешивают. В 1 мл полученного раствора содержится 200 мкг олова.
Рабочий раствор. Разбавляют 5 мл основного стандартного раствора дистиллированной водой до 100 мл. В 1 мл полученного раствора содержится 10 мкг олова. Этот раствор надо приготовлять в день его использования.
Ход определения. Пробу анализируемой воды, содержащую от 3 до 30 мкг олова, обрабатывают 25 мл 9 и. серной кислоты, выпаривают до малого объема, добавляют 1—2 мл концентрированной азотной кислоты и продолжают нагревание до выделения белых паров H2SO4. Охлаждают, приливают 25 мл воды, перемешивают и количественно переносят раствор в делительную воронку. Приливают 2,5 мл раствора иодида калия, перемешивают, вливают 10 мл толуола, сильно встряхивают 2 мин, дают смеси расслоиться и отделяют водную фазу. Слой органического растворителя, не взбалтывая его, промывают 5 мл промывного раствора, приготовленного смешением 25 мл 9 н. серной кислоты и 2,5 мл раствора иодида калия. Промывные воды отбрасывают. Слой толуола должен иметь розовую окраску. Приступают к ре-экстракции. Для этого слой толуола обрабатывают 5 мл дистиллированной воды и вводят по каплям 5 н. раствор едкого натра до обесцвечивания (достаточно 8—10 капель) и сверх того еще 2 капли. Встряхивают 30 с, дают смеси расслоиться и сливают водный слой в стакан вместимостью 50 мл. Реэкстракцию повторяют, пользуясь для этого 3 мл 0,1 и. раствора едкого натра я присоединяя водную фазу к полученной ранее. Слой толуола сохраняют.
Водный раствор подкисляют 2,5 мл 5 н, соляной кислоты и обесцвечивают выделившийся иод, приливая по ,каплям раствор аскорбиновой кислоты. Приливают 2 мл раствора пирокатехино-
142
вого фиолетового и перемешивают. Сохраненный слой толуола промывают, не взбалтывая его, добавлением 5 мл раствора ацетата натрия и присоединяют промывные воды к водному раствору в стакане. Перемешивают, добавляют 5 н. раствор аммиака до установления pH = 3,8 и переливают раствор в мерную колбу вместимостью 25 мл. Разбавляют дистиллированной водой до метки, перемешивают и дают постоять 30 мин. Измеряют оптическую плотность полученного раствора при X = 552 нм. (Сле« дует строго соблюдать рекомендованный порядок прибавления реактивов!)
Результат определения находят по калибровочному графику, для построения которого поступают следующим образом. Отмеривают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 2,5 и 3 мл рабочего стандартного раствора соли олова (10 мг/л), вливают в каждый раствор дистиллированную воду до объема 7 мл, по 1 мл 5 н. раствора едкого натра и потом по 2,5 мл 5 н. соляной кислоты. Приливают по 2 мл раствора пирокатехинового фиолетового, по 5 мл раствора ацетата натрия и 5 н, раствор аммиака до pH = 3,7—3,9. Так получают окрашенные растворы, содержащие 0; 5; 10; 15; 20; 25 и 30 мкг олова.
