Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Реактивы
Цинкуранилацетат, осаждающий раствор. Растворяют 10 г ацетата уранила UO2(CH3CO2)2 •2H2O чда при нагревании в 54 мл дистиллированной воды, содержащий 1,7 мл ледяной уксусной кислоты. Растворяют при нагревании 30 г ацетата цинка Zn(CH3CO2)2-2H2O чда в 52 мл дистиллированной воды, содержащей 1 мл ледяной уксусной кислоты. После растворения солей оба раствора смешивают, прибавляют небольшое количество хлорида натрия, перемешивают и оставляют на 24 ч, после чего фильтруют. Раствор хранят в склянке из устойчивого, невыщелачивающегося стекла.
Этиловый спирт, 96%-ный, насыщенный на холоду осадком тройной соли. Осадок специально приготовляют, добавляя хлорид натрия в раствор цинк-уранилацетата.
Диэтиловый эфир чда.
Эриохром черный T (кислотный хром черный специальный), смесь с хлоридом натрия. Растирают 0,5 реактива с 100 г хлорида натрия чда. Карбонат аммония чда, твердый.
Раствор аммиака, приблизительно 3 н. Разбавляют 200 мл 25%-ного раствора аммиака чда дистиллированной водой до 1 л.
ЭДТА, 0,01 M раствор. Растворяют 3,3621 г ЭДТА безводного или 3,7224 ЭДТА дигидрата в дистиллированной воде и разбавляют до 1 л. Титр определяют по стандартному раствору сульфата цинка.
Стандартный раствор сульфата цинка; растворяют 0,6538 г цинка в серной кислоте, как описано в разд. 6.26.
Ход определения. Гравиметрическое окончание. В стакане вместимостью 20 мл или в небольшой платиновой или кварцевой чашке упаривают соответствующий объем пробы примерно до 1 мл. Сконцентрированная таким способом проба должна содержать не более 8 мг натрия и 25 мг калия. После охлаждения прибавляют 10 мл осаждающего раствора, перемешивают и оставляют на 1 ч. Выпавший осадок отфильтровывают, пропуская раствор под небольшим разрежением через предварительно взвешенный фильтрующий тигель. Осадок в тигле промывают 5 раз порциями осаждающего раствора по 2 мл и 5 раз спиртом — порциями по 2 мл, каждый раз отсасывая жидкость. Затем осадок смачивают несколькими каплями эфира и продолжают отсасывание еще 10— 15 мин. Тигель оставляют на 10—15 мин в футляре весов и взвешивают.
В присутствии кремневой кислоты или фосфатов взвешенный осадок в тигле растворяют в 100 мл дистиллированной воды, прибавляемой малыми дозами. Тигель 5 раз промывают порциями спирта по 2 мл, остаток смачивают эфиром, высушивают, отсасывая жидкость, и взвешивают так же, как в предыдущем случае. Разность между результатами первого и второго взвешивания дает Массу тройной уксуснокислой соли NaZn (UO2) 3(CH3COz)9 ¦6H2O. 1 итриметрическое окончание. В стакане вмести-остью 20 мл или в небольшой платиновой или кварцевой чашке
135
упаривают соответствующий объем пробы, содержащей 0,1 — 2 мг натрия,, примерно до 1 мл, затем охлаждают, прибавляют 10 мл осаждающего реактива, перемешивают и оставляют на 1 ч Выпавший осадок отфильтровывают, пропуская раствор под небольшим разрежением через фильтрующий тигель.
Остатки осадка переносят из стакана (чашки) в фильтрую» щий тигель, смывая их пятью порциями по 2 мл осаждающего реактива. Содержимое тигля затем промывают 5 раз спиртом, порциями по 2 мл. Промытый осадок растворяют в 5—10 мл ди?# тиллированной воды, прибавляемой по частям, Раствор собирают в колбу вместимостью 50 мл. Затем прибавляют примерно 0,1—¦ 0,2 г твердого карбоната аммония, 0,5 мл раствора аммиака и столько индикатора, чтобы раствор явственно окрасился в красный цвет, после чего титруют 0,01 M раствором ЭДТА до пере* Хода красной окраски в синюю.
Расчет. Содержание ионов натрия (х) в мг/л вычисляют по ело* дующим формулам:
в гравиметрическом варианте
т- 0,01495- 1000 т-14,95
* = --у—=—~
в титриметрическом варианте
_ аК ¦ 0,01 > 22,99 • 1000 _ аК ¦ 229,9 ж _. у
где т — масса осадка, мг; 0,01495 — коэффициент пересчета О NaZn(UO2)з(СН3С02)9 6H2O на Na; V — объем пробы, взятой для анализа,,мл; с —объем израсходованного на титрование 0,01 M раствора ЭДТА; X-t-rlOftpa-вочный коэффициент для приведения раствора ЭДТА к точно 0,01 М; 22,99 — эквивалент иона Na+.
6.19. НИКЕЛЬ
Никель присутствует в сточных водах металлообрабатывающих и химических заводов, иногда в виде двухзарядных катионов, но чаще всего в виде цианидных комплексных анионов. В последнем случае, а также в присутствии большого количества органических веществ необходимо предварительное выпаривание с азотной и серной кислотами, как описано в разд. 6 1 2, Изредка никель обнаруживается в водах озер и рек в местах залегания никельсодержащих горных пород.
Для определения относительно больших концентраций никеля предлагается диметилглиоксимовый метой, с гравиметрическим или титриметрическим окончанием, для определения малых его концентраций предлагаются два фотометрических метода. Атом-но-абсорбционный метод может быть использован для определения никеля в любых концентрациях.
6.19.1. Атомно-абсорбционный метод
Описание метода см. в разд. 2.1.2.
136
6.19.2. ДиметИлглмбксимовый метод с гравиметрическим и титриметрическим окончаниями
Сущность метода. С диметилглиоксимом (диацетилдиоксимом)\ ноны цикеля образуют розово-красный осадок, растворимый в кислотах, нерастворимый в слабоаммиачной среде. Осадок взве* шивают после его высушивания или растворяют в кислоте и определяют никель в полученном растворе комплексометрическим титрованием.
