Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Диэтилдитиокарбамат серебра, поглотительный раствор в пиридине. Растворяют 2,25 г диэтилдитиокарбамата натрия в 100 мл дистиллированной воды и проводят осаждение небольшими порциями раствора нитрата серебра, приготовленного растворением 1,7 г AgNO3 чда в 100 мл воды. Осадок, который должен быть светло-желтым, обрабатывают дистиллированной водой, фильтруют и высушивают в эксикаторе при пониженном давлении. В 200 мл свежеперегнан-ного пиридина растворяют 1 г приготовленной соли.
Иодид калия, 15%-ный раствор.
Хлорид олова (II), 40%-ный раствор в концентрированной HCl, не содержа-шей мышьяка.
Соляная кислота пл. 1,19 г/см3 чда, не содержащая мышьяка. Цинк чда, не содержащий мышьяка, гранулированный или порошкообразный.
132
Рис. 6. Прибор для отгонки мышьяка:
J — коническая колба вместимостью 100—150 мл; 2 — удлинитель; 3 — боковой отвод; 4 — воронка; 5 — филы рационная трубка (длина 5 см); 6 — поглотительный сосуд (внутренний диаметр 1 см, высота 10 см).
Рис. 7. Прибор для определения мышьяка:
1 — поглотитель АчНз, заполненный раствором днэтилдитиокарбамата серебра; 2 — стеклянная трубка вместимостью 10 мл, заполненная стеклянной ватой, смоченной раствором Pb(CHjCOO)2; 3 — склянка вместимостью 100—150 мл.
Стеклянная вата, пропитанная 10%-пым раствором Pb(CH3COO)2•3H2O и высушенная. (Можно заменить бумагой, пропитанной тем же раствором и высушенной.) ,
Стандартный раствор арсенита натрия. Основной раствор. Растворяют 0,1320 г As2O3 в 10 мл 1 н. раствора едкого натра, прибавляют 10 мл 1 н раствора серной кислоты и доводят дистиллированной водой до 1 л; 1 мл полученного раствора содержит 100 мкг As
Рабочий раствор. Разбавляют 10,0 мл основного раствора дистиллированной водой до 1 л. Применяют свежеприготовленный раствор; 1 мл раствора содержит 1 мкг As.
Ход определения. В начале работы проверяют применяемые реактивы на содержание мышьяка, проводя холостое определение с Дистиллированной водой.
В среднюю часть прибора помещают высушенную стеклянную вату или сухую бумагу, пропитанную ацетатом свинца, в поглотительный сосуд наливают 15 мл раствора днэтилдитиокарбамата серебра. Затем в колбу прибора помещают 50 мл пробы в первоначальном виде или предварительно сконцентрированной так, чтобы в этом объеме содержалось от 2 до 40 мкг мышьяка, и подкисляют добавлением 15 мл соляной кислоты или 20 мл разбавленной сеРнои кислоты. Прибавляют 6 мл раствора иодида калия и 0,5 мл раствора хлорида олова(II). Смесь перемешивают и оставляют на 15 мин для восстановления мышьяка (V) до мышьяка (Ш). Прибавляют к пробе 5 г гранулированного или 2—3 г °рошкообразного цинка и соединяют все части прибора. Если
133
водород выделяется медленно, его выделение усиливают прибавление.! 0,5 мл раствора хлорида олова(II) и 5—15 мл концентрированной хлористоводородной кислоты. После прекращения образования водорода (1 ч) поглотительный раствор наливают в фотометрическую кювету и измеряют оптическую плотность при к =» = 535 нм по отношению к раствору холостого опыта.
Содержание мышьяка находят по калибровочному графику, для построения которого отбирают 0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0; .... 40,0 мл рабочего стандартного раствора арсенита натрия и их объемы доводят до 50 мл дистиллированной водой. Полученные растворы, соответствующие концентрациям 0; 40; 100; 800 мкг As в 1 л, обрабатывают, как при анализе пробы.
6.18. НАТРИЙ
Для определения натрия в первую очередь рекомендуется метод пламенно-эмиссионной спектроскопии, дающий возможность быстро и точно определять одновременно содержание всех щелочных металлов. Приводимый ниже цинкуранилацетатнын метод в его титриметрическом и гравиметрическом вариантах дает не менее точные результаты, но требует значительно большего времени для выполнения анализа. Применение этого метода рекомендуется при отсутствии пламенного фотометра.
6.18.1. Метод пламенно-эмиссионной спектрометрии
Метод пригоден для анализа всех видов вод, включая производственные и бытовые сточные воды. Непосредственное определение проводят при содержании натрия от 0,1 до 10 мг/л. Более концентрированные воды предварительно разбавляют. Подробности определения см. в разд. 2.2.
6.18.2. Гравиметрический метод с осаждением в виде
цинкуранилацетата натрия
Сущность метода. Для определения натрия используют малую растворимость кристаллического ацетата натрия, цинка и уранила NaZn (UO2) 3 (CH3CO2) 9•6H2O, выделяющегося из пробы после прибавления десятикратного избытка смеси ацетата цинка с ацетатом уранила. Выпавший осадок тройного ацетата взвешивают или растворяют и определяют в полученном растворе цинк ком-плексометрически. Гравиметрическим методом определяют 1—8 мг, титриметрическим — 0,1—2 мг натрия в объеме пробы, взятой для анализа.
Мешающие вещества. Определению мешает литий, осаждающийся подобно натрию. Калий при содержании его в анализируемой пробе до 25 мг на результат определения не влияет. Гравиметрическому определению мешают кремневая кислота и фосфаты.
134
Кремневая кислота увлекается в осадок, фосфаты осаждаются в виде фосфата ураннла. Исключение влияния этих веществ предусматривается в ходе определения. Мешают определению также некоторые органические вещества. При значительном содержании органических веществ проводят предварительную обработку пробы, как описано в разд. 6.1.1,
