Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Лурье Ю.Ю. -> "Аналитическая химия промышленных сточных вод" -> 65

Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.

Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод — M.: Химия, 1984. — 448 c.
Скачать (прямая ссылка): analhimpromstokvod1984.pdf
Предыдущая << 1 .. 59 60 61 62 63 64 < 65 > 66 67 68 69 70 71 .. 212 >> Следующая

Ход определения. В мерную колбу вместимостью 25 мл вливают такой объем пробы, чтобы в нем содержалось от 10 до 100 мкг молибдена, прибавляют разбавленную (1:2) серную кислоту до слабокислой реакции по лакмусу и еще 7 мл, приливают 2 мл раствора сульфата меди, 5 мл раствора тиокарбамида и, если присутствует вольфрам, 0,5 г винной или лимонной кислоты. Перемешивают и дают постоять 10 мин. Затем вводят 0,5 мл раствора роданида аммония, разбавляют до метки дистиллированной водой,
130
перемешивают и измеряют оптическую плотность при X — 570 нм в кювете с толщиной слоя 1 см по отношению к раствору холостого опыта, проведенного с дистиллированной водой.
Содержание молибдена находят по калибровочному графику, для построения которого отбирают порции от 1 до 10 мл рабочего стандартного раствора I и проводят их через ход определения.
При очень малом содержании молибдена определение заканчивают экстракционно-фотометрическим вариантом. Для этого отбирают такую порцию пробы, чтобы в ней содержалось от 1 до 15 мкг, молибдена, переносят в делительную воронку, приливают все указанные выше реактивы, вливают 5 мл этилацетата или изоамило-вого спирта и встряхивают 1 мин. Дают жидкости расслоиться, сливают водный слой, а слой органического растворителя промывают 10 мл промывной жидкости. Переносят его в кювету фотометра и измеряют оптическую плотность при X = 470 нм и / = 1 см по отношению к чистому растворителю. Содержание молибдена находят по калибровочному графику, для построения которого отбирают от 1 до 15 мл рабочего стандартного раствора молибдена II и проводят через ход определения.
6.17. МЫШЬЯК
Мышьяк обычно находится в воде в виде арсеиат-ионов. Он входит в состав некоторых минеральных вод, встречается в шахтных водах, его часто содержат сточные воды обогатительных фабрик, металлургических заводов, предприятий, производящих инсектициды и пестициды. Может он содержаться в сточных водах заводов основной химической промышленности и производства красителей. Мышьяк находят нередко в смывах с площадей земли, где применяли инсектициды.
6.17.1. Фотометрический метод с диэтилдитиокарбаматом
серебра
Сущность метода. Из всех методов определения мышьяка, основанных на образовании мышьяковистого водорода, мы рекомендуем метод, в котором выделенный мышьяковистый водород поглощается раствором диэтилдитиокарбамата серебра в пиридине. Получается прозрачный фиолетово-красный раствор, оптическую плотность которого измеряют при X = 535 нм, є = 1,4•1O4.
В пробе объемом 50 мл можно определить мышьяк, начиная с концентрации 0,05 мг/л. Для определения еще меньших количеств мышьяка пробу концентрируют выпариванием или соосажде-нием мышьяка с гидроксидом железа (III). Консервируют пробу прибавлением 5 мл HCl на 1 л.
Мешающие вещества. Определению мешает сероводород, который также вступает в реакцию с указанным реактивом и дает подобную окраску. Мешающее влияние сероводорода устраняют, поглощая его на пути выделяющихся газов стеклянной ватой или Умагой, пропитанной ацетатом свинца, Если пробу минерализуют
с целью удаления органических веществ (см. ниже), то сероводород удаляется в ходе этого процесса.
Сурьма при определении мышьяка превращается в сурьмянистый водород, который также вступает в реакцию с применяемым реактивом, образуя соединение розового цвета. Однако влияние сурьмы становится заметным только при концентрации ее, превышающей 0,1 мг/л. В обычных анализах влияние сурьмы можно не учитывать.
Определению мешает высокое содержание органических веществ; их удаляют минерализацией. Пробу сточной воды, содержащую от 0,002 до 0,04 мг мышьяка, выпаривают с 2—3 мл концентрированной серной кислоты, 5 мл концентрированной азотной кислоты и 0,5 мл 30 %-ного пероксида водорода до появления белых паров серной кислоты. После охлаждения прибавляют 5 мл дистиллированной воды, содержимое чашки переносят в колбу прибора для отгонки и доводят дистиллированной водой приблизительно до 50 мл. Такую обработку можно применить и для концентрирования мышьяка в пробе.
При анализе проб с низким содержанием органических веществ концентрирование мышьяка достигается соосаждением его с гидроксидом железа. Необходимый объем пробы (100—1000 мл), содержащий не менее 0,002 мг мышьяка, помещают в делительную воронку с широким отверстием втулки крана, прибавляют 0,5— 1 мл раствора хлорида железа (145 г безводного FeCl3 чда в 1 л дистиллированной воды) и осторожно нейтрализуют разбавленным (1:4) раствором аммиака до появления осадка. Жидкость в воронке слегка перемешивают 15 мин, дают осадку собраться на дне воронки, после чего, открыв кран делительной воронки, быстро удаляют из нее весь осадок, содержащий мышьяк. Осаждение повторяют таким же способом. Полученный осадок растворяют в необходимом количестве разбавленной (1:4) соляной кислоты. Если не весь осадок растворится, раствор фильтруют, собирая фильтрат в колбу прибора, и разбавляют его дистиллированной водой примерно до 50 мл.
Приборы и реактивы
Прибор для определения мышьяка рис. 6 или рис. 7. Можно применять и более простые приборы, но надо следить за тем, чтобы пришлифованные поверхности не пропускали газов. Для смазки их можно применять только концентрированную серную кислоту.
Предыдущая << 1 .. 59 60 61 62 63 64 < 65 > 66 67 68 69 70 71 .. 212 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed