Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Содержание кобальта находят по калибровочной кривой, для построения которой отбирают порции стандартного рабочего раствора соли кобальта, содержащие от 1 до 12 мкг кобальта, разбавляют каждую порцию по 25 мл, приливают по 5 мл раствора нитрозо-И-соли и продолжают, как при анализе пробы.
6.12. ЛИТИЙ
6.12.1. Метод пламенно-эмиссионной спектрометрии
Опиеание метода см, в разд. 2.2,
120
6.13. МАГНИЙ
Соли магния — постоянная составная часть поверхностных и грунтовых вод. В некоторых сточных водах и в минеральных водах содержание его может быть значительным.
Определять магний в водах можно классическим фосфатным гравиметрическим методом, однако метод этот не имеет никаких преимуществ по сравнению с теми, которые приводятся ниже. Он значительно длительнее в выполнении и дает правильные результаты только при очень тщательной и умелой работе опыпюго аналитика.
Если анализируемая сточная вода содержит органические вещества, то предварительная минерализация пробы (см. разд. 6.1.1) необходима. Можно также для определения магния (и кальция) использовать прокаленный сухой остаток (см. разд. 4.6), переводя его в раствор соляной кислотой.
6.13.1. Атомно-абсорбционный метод
Описание метода см. в разд. 2.1.2.
6.13.2. Титриметрический метод с ЭДТА
Сущность метода. ЭДТА образует с кальцием более прочное комплексное соединение, чем с магнием (р/( устойчивости комплексов соответственно равны 10,57 и 8,68). Поэтому при добавлении ЭДТА к раствору, содержащему Ca2+ и Mg2+, в первую очередь реагирует кальций и только тогда, когда весь кальций будет связан в комплекс, начинает титроваться магний. Это разделение облегчается еще и тем, что титрование кальция проводят при pH = 12—13, когда магний выпадает в осадок в виде гидрокси-да. После титрования кальция раствор подкисляют, добавлением буферного раствора приводят pH к 10 + 0,1 и титруют магний. Если в качестве индикатора при определении кальция служил кислотный хром темно-синий, то этот же индикатор будет служить и для определения магния. Если при определении кальция применили мурексид, то при подкислении раствора он разрушится. Разрушение ускоряют нагреванием или добавлением 1 капли бромной воды. Затем для определения магния вводят новый индикатор — кислотный хром черный специальный (эриохром черный T). Если содержание кальция в пробе известно заранее, то можно, пользуясь этим индикатором, оттитровать при pH — 10 + 0,1 сумму кальция и магния и, зная содержание кальция, рассчитать содержание магния.
Мешающие вещества — те же, что и при определении кальция, в ходе определения которого эти вещества отделяются. Марганец титруется вместе с магнием. Если при определении кальция марганец не отделили вместе с Fe, Al и др, добавлением окислителя,
121
то мешающее его влияние может быть устранено при определении магния прибавлением нескольких капель 4%-ного спиртового раствора гидрохлорида гидроксиламина.
Реактивы
Буферный раствор, pH = 10. Растворяют 26,8 г NH4Cl чда в 100 мл дистиллированной воды, смешивают с 300 мл концентрированного раствора аммиака чда и разбавляют до 500 мл.
Кислотный хром черный специальный (эриохром черный T). Применяют раствор или твердую смесь.
Раствор приготовляют смешением 0,5 г индикатора с 4,5 г гидрохлорида гидроксиламина и растворением в 100 мл 96%-ного спирта. Раствор сохраняют в темноте в плотно закрытой склянке.
Смесь индикатора с хлоридом натрия приготовляют смешением и тщательным растиранием 0,5 г индикатора с 100 г хлорида натрия.
ЭДТА, стандартный 0,05 M раствор. Отвешивают 18,6121 г ЭДТА дигидра-та, предварительно высушенного при 80 °С, растворяют в дистиллированной воде и разбавляют до 1000 мл.
Титр раствора может быть установлен по 0,05 M раствору сульфата магния, для приготовления которого кристаллы MgSO4 ¦7H2O выдерживают 24 ч в эксикаторе, на дно которого наливают раствор 50 г той же соли в 10 мл воды, затем отвешивают 12,3241 г, растворяют в воде и разбавляют водой до 1000 мл.
Соляная кислота, 1 н. раствор.
Ход определения. Раствор после определения кальция (см. разд. 6.10) подкисляют добавлением 1,5—2,5 мл 1 н. соляной кислоты и, если в качестве индикатора использовали мурексид, нагревают для разложения последнего (если потребуется, приливают 1 каплю бромной воды). Затем вливают 5 мл буферного аммиачного раствора, вводят 0,1 г смеси индикатора с хлоридом натрия или 5 капель раствора индикатора и титруют до перехода фиолетовой окраски раствора в синюю.
Если титрование кальция проводили с индикатором кислотным хромом темно-синим, то титрование магния можно проводить, используя этот же индикатор.
В тех случаях, когда содержание кальция в пробе известно, отбирают непосредственно пробу анализируемой сточной воды (или раствора, полученного после разложения органических веществ), отделяют железо, медь, цинк, как описано в разд. «Кальций», вводят буферный раствор (рН = 10), индикатор, и титруют раствором ЭДТА, как указано выше.
Расчет. Содержание ионов магния (х) в мг/л рассчитывают по следующим формулам:
если титровали только ионы магния в растворе после определения в нем ионов кальция
