Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Лурье Ю.Ю. -> "Аналитическая химия промышленных сточных вод" -> 59

Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.

Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод — M.: Химия, 1984. — 448 c.
Скачать (прямая ссылка): analhimpromstokvod1984.pdf
Предыдущая << 1 .. 53 54 55 56 57 58 < 59 > 60 61 62 63 64 65 .. 212 >> Следующая

Индикаторные смеси. Для нахождения конечной точки титрования имеется большое число подходящих индикаторов. Приведем некоторые, часто применяемые:
Тимолфталексон; 1 г сухого реагента растирают с 100 г нитрата калия чда.
Кислотный хром темно-синий (эриохром темно-синий T); 1 г реактива растирают с 100 г нитрата калия чда.
Калькой (эриохром сине-черный P); 200 мг реактива растирают с 100 г NaCl или Na2SO4.
Al у р е к с и д; растирают 200 мг мурексида, 500 мг нафтолового зеленого Б и 100 г NaCl.
Смесь 300 мг флуорексона, 600 мг тимолфталексона и 100 мг мурексида с 50 г нитрата калия и растирают в топкий порошок.
118
Едкий натр или едкое кали, 5 н. раствор. Соляная Кислота, 5 и. раствор.
Нитрат железа (III), раствор, содержащий I г Fe3+ в 1 л. Растворяют 7,23 г Fe(NO3) 3¦9H2O чда в 1 л дистиллированной воды при добавлении 5 мл концентрированной HNO3.
Нитрат аммония, 1%-ный раствор. Растворяют 1 г NH4NO3 чда в 100 мл воды.
Пероксид водорода, 30%-ный раствор.
Сульфид натрия, 10%-ный раствор. Растворяют 10 г Na2S-9H20 в 100 мл воды.
Ход определения. Отбирают такую порцию пробы или (при большом содержании органических веществ) раствора, полученного после предварительной обработки (см. разд. 6.1.1), чтобы в этой порции было от 2 до 50 мг кальция, слегка подкисляют и разбавляют до объема 150—200 мл. Затем прибавляют 5 мл раствора нитрата железа(III), несколько капель пероксида водорода и в горячем состоянии, при перемешивании, прибавляют по каплям разбавленный (1:2) раствор аммиака до слабого его запаха. Смесь доводят до кипения, дают постоять на водяной бане в течение получаса и отфильтровывают осадок гидроксидов через легко фильтрующий фильтр. Осадок переосаждают, для чего растворяют его на фильтре в минимальном количестве разбавленной (1:1) соляной кислоты и вновь осаждают гидроксиды железа и других тяжелых металлов таким же способом. Осадок отфильтровывают и промывают раствором NH4NO3. Фильтраты соединяют.
Если предполагается большое содержание меди или цинка, прибавляют раствор сульфида натрия для их осаждения, отделяют и промывают осадок. Фильтрат разбавляют в мерной колбе до 250 или 500 мл, перемешивают и отбирают 100 или 200 мл раствора. Прибавляют 5 мл 5 и. раствора едкой щелочи и выпаривают примерно до половины объема для разложения аммонийных солей и удаления аммиака. Затем слабо подкисляют разбавленным раствором HCl, приливают дистиллированную воду до 100—150 мл, приливают 2 мл 5 н. раствора щелочи, перемешивают, вводят один из перечисленных выше индикаторов и немедленно титруют раствором ЭДТА до изменения окраски индикатора. При расчете результата анализа учитывают разбавления,
6.11. КОБАЛЬТ
6.11.1. Атомно-абсорбционный метод
Описание метода см. в разд. 2.1.2.
6.11.2. Фотометрический метод с нитрозо-R-COлью
Сущность метода. Ионы кобальта в водных растворах реагируют с нитрозо-И-солью с образованием окрашенного соединения Со [Ci0H4ONO (NaS03)2] з. В ходе реакции кобальт(П) окисляется кислородом воздуха до кобальта (III). Реакцию проводят в уксус-но-ацетатной среде при pH « 5,5,
119
Максимальное светопоглощение окрашенным веществом проис-ходит при Я = 415 нм, но при этой длине волны сильно поглощает свет и сам применяемый реактив, поэтому рекомендуется проводить измерение пр Я = 520 нм, когда влияние окраски реагента на окраску комплекса ничтожно. При такой длине волны молярный коэффициент поглощения равен 1,5¦1O4.
Мешающие вещества. С нитрозо-R-солью окрашеные соединения образуют также медь, никель и железо, но эти соединения разрушаются при кипячении раствора с азотной кислотой, а соединение кобальта при этом не изменяется. Мешают цианиды, многие органические соединения, восстановители, поэтому перед определением кобальта надо провести предварительную обработку, как описано в разд. 6.1.2.
Реактивы
Нитрозо-Я-соль, 0,1%-ный водный раствор. Хранить в сосуде из темного стекла.
Стандартный раствор соли кобальта Основной раствор. Растворяют 0,4037 г перекристаллизованного и высушенного на воздухе CoCl2-6H2O (или 0,4770 г таким же способом подготовленного CoS04-7H20) в дистиллированной воде, приливают 1 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 и разбавляют водой в мерной колбе до 1000 мл. В 1 мл полученного раствора содержится 100 мкг кобальта.
Рабочий раствор. Разбавляют 5 мл основного раствора в мерной колбе до 500 мл дистиллированной водой. В 1 мл полученного раствора содержится 1 мкг кобальта.
Ацетат натрия, 50%-иый раствор.
Азотная кислота, разбавленная (1 : I).
Ход определения. Порцию анализируемой воды подвергают предварительной обработке (см. разд. 6.1.2), отбирают из мерной колбы аликвотную часть, содержащую от 1 до 12 мкг кобальта, и разбавляют примерно до 25 мл. Приливают 5 мл раствора нит-poso-R-соли, 5 мл раствора ацетата натрия, кипятят 1—2 мин, затем прибавляют 5 мл азотной кислоты и снова кипятят 1 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, разбавляют до метки водой, перемешивают и определяют оптическую плотность при Я = 520 нм по отношению к холостому раствору.
Предыдущая << 1 .. 53 54 55 56 57 58 < 59 > 60 61 62 63 64 65 .. 212 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed