Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Приготовленную одним из указанных способов культуру микроорганизмов, адаптированную к составу анализируемой сточной воды, вносят в приготовленную разбавляющую воду в количестве 1—2 мл на 1 л непосредственно перед применением.
Предварительная обработка. 1. Сточные воды, содержащие кислоты или едкие щелочи, должны быть предварительно нейтрализованы до pH « 7 добавлением соответственно 1 н. раствора едкого натра или 1 н. раствора серной кислоты. Необходимый для нейтрализации объем реактива находят, титруя отдельную порцию сточной воды по бромтимоловому синему.
2. При определении БПК очищенной сточной воды, подвергавшейся обработке хлором или хлорной известью, следует предварительно удалить избыток активного хлора. Часто для этого достаточно дать воде постоять 1—2 ч. При более высоком содержании избыточного активного хлора следует провести восстановление его сульфитом натрия. Для того чтобы найти требуемое количество последнего, отбирают порцию сточной воды, прибав-
86
ляют 10 мл 10%-ного раствора иодида калия, подкисляют раствор, приливают раствор крахмала и оттитровывают выделившийся иод 0,02 н. раствором сульфита натрия.
3. Если анализу подвергается сточная вода вместе с взвешенными в ней твердыми частицами, то ее надо предварительно гомогенизировать (см. разд. 3.3).
4. Если анализу подвергается сточная вода, содержащая нитриты ^наТгрТГм^рТвода, ггршшгдш'ая~Шю"ШЇШчеШую'^ШПкуУГ перед определением БПК нитриты надо разрушить, добавляя сульфамйновую кислотЗ^"Т^~ТОпр^ДёлёнТГё~* ХТТК») или азид натрия.
Предварительное разбавление воды. Необходимое разбавление можно ориентировочно рассчитать по результату определения ХПК следующим путем. Значение ХПК, выраженное в миллиграммах кислорода на 1 л, делят на 4 или 5 (значение, соответствующее примерно половине содержания кислорода в чистой разбавляющей воде). Полученный результат показывает, во сколько раз надо разбавить анализируемую воду.
При исследовании воды с неизвестным БПК рекомендуется ставить опыты с несколькими разбавлениями (от 1 : 10 до 1 : 10000 и больше). Разбавление проводят следующим путем*. В мерную колбу вместимостью 100, 500 или 1000 мл наливают с помощью сифона (чтобы в колбу не попадали пузырьки воздуха) разбавляющую воду до половины колбы, прибавляют точно отмеренный пипеткой объем исследуемой воды (например, 10 мл) и доливают до метки разбавляющей водой. Колбу закрывают пробкой, и ее содержимое тщательно перемешивают несколько раз. Если требуется большое разбавление, то из полученного объема жидкости опять отбирают пипеткой отмеренное количество жидкости и таким же путем разбавляют до 1 л в другой колбе. Это приходится иногда повторять несколько раз (при анализе сильно загрязненных вод) до тех пор, пока введенного в разбавляющей водой кислорода не будет достаточно на все время инкубации. При разбавлении необходимо следить за тем, чтобы разбавляющая вода и полученная в результате разбавления смесь имели температуру 18—20°С, а pH смеси был не больше 8,3 и не меньше 7.
Правильность разбавления контролируют следующим образом. После всего периода инкубации концентрация кислорода в жидкости должна быть не меньше 3 мг/л и потребление кислорода за все время инкубации должно быть также не меньше 3 мг/л.
Ход определения. Разбавленную описанным выше способом сточную воду наливают сифоном в 7 калиброванных склянок
Мерные колбы для разбавления и склянки для инкубации (см. рис. 3) дует обезжирить хромовой смесью, тщательно промыть и пропарить, так как Даже очень малое загрязнение при больших разбавлениях вызывает резкое увеличение БПК.
87
J—-
?
\ J
r I 70
Г
\ /
Рис. 3. Склянка для инкубации при определении БПКі
/ — склянка, 2—притертая пробка; 3— колпачок; 4— шлиф.
вместимостью 130—200 мл для инкубации (рис. 3), наполняя их доверху, и закрывают притертыми пробками 2 так, чтобы под пробками не оказалось пузырьков воздуха. Затем наливают эту же воду в колпачки 3 от склянок и, перевернув склянки кверху дном, вставляют их в колпачки, вытесняя из последних воду так, чтобы пузырьки воздуха не попали в колпачки. После этого ставят склянки в нормальное положение. Таким же образом наполняют другие 7 калиброванных склянок одной разбавляющей водой (контрольный опыт). Следовательно, всего должно быть 14 склянок.
В одной из 7 склянок с испытуемой водой и в одной из склянок с разбавляющей водой сразу же определяют растворенный кислород (см. разд. 7.4). Остальные 6 склянок с испытуемой водой и 6 склянок с контрольной разбавляющей водой помещают в термостат и выдерживают в нем при 18—20 0C в течение 2, 3, 5, 10 и 20 суток. Через 2 суток (и затем через 3, 5, 10 и 20 суток от начала инкубации) вынимают из шкафа по одной склянке с испытуемой водой и по одной склянке с контрольной пробой (содержащей только разбавляющую воду) и определяют в них содержание кислорода.
Конечным результатом является тот, после получения которого поглощение кислорода прекращается.
Расчет. БПК сточной воды рассчитывают по формуле
