Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
84
мая во внимание рабочие условия, целесообразно, чтобы дистиллированная вода имела температуру 20 °С.
Фосфатный буферный раствор, pH = 7,2, раствор для приготовления разбавляющей воды. Растворяют 8,5 г KH2PO4, 21,75 г К2НРО4, 33,4 г Na2HPO4--7H2O и 1,7 г NH4Cl в дистиллированной воде и доводят до 1 л (реактивы чда).
Сульфат магния, раствор для приготовления разбавляющей воды. Растворяют 22,5 г MgSO4 •7H2O чда в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л.
Хлорид кальция, раствор для приготовления разбавляющей воды. Растворяют 27,5 г CaCl2 безводного чда в дистиллированной воде и доводят до 1 л.
Хлорид железа (III), раствор для приготовления разбавляющей воды. Растворяют 0,25 г FeCl3 ¦6H2O чда в дистиллированной воде и доводят до 1 л.
Разбавляющая вода. Прибавляют к 1 л дистиллированной воды, насыщенной при 20 °С кислородом воздуха, 1 мл фосфатного буферного раствора, 1 мл раствора сульфата магния, 1 мл раствора хлорида кальция, 1 мл раствора зелорнда железа (III) и 1 мл 0,05%-ного раствора этилентиокарбамида. Непосредственно перед применением разбавляющей воды в нее вводят культуру микроорганизмов, адаптированную к составу анализируемой воды
Этилентиокарбамид, 0,05%-ный (500 мг/л) раствор. Поскольку реактив не всегда имеется в продаже, приводим способ, которым его можно синтезировать в лаборатории.
В круглодонную колбу вместимостью 2 л помещают 120 г (1,83 моля) 92%-ного этилендиамина, 300 мл 95%-ного этилового спирта и 300 мл воды. Присоединяют к колбе обратный холодильник. В делительную воронку, соединенную с верхней частью холодильника, наливают 121 мл сероуглерода и по каплям вводят его в колбу. Когда начнется бурная реакция, подставляют под колбу водяную баню, нагретую до 60 °С, и остаток сероуглерода прибавляют с такой скоростью, чтобы пары его поднимались на одну треть высоты обратного холодильника. На введение всего сероуглерода требуется около 2 ч. К этому времени температуру бани повышают до 100 °С, затем смесь кипятят 1 ч. Затем прибавляют 15 мл концентрированной соляной кислоты и кипятят в вытяжном шкафу (температура бани около 100°С) 9—10 ч. После этого смесь охлаждают в бане со льдом. Препарат отфильтровывают с отсасыванием на воронке Бюхнера и промывают холодным ацетоном (200—300 мл). Выход вещества, имеющего вид бесцветных кристаллов, равен 155—167 г, т. е. 83—89% от теоретического.
Этилентиокарбамид может быть заменен аллилтиокарбамндом. Остальные реактивы см. в разд 7.4.
Подготовка микрофлоры для заражения. 1. При наличии биохимических сооружений, работающих на анализируемой сточной воде, для заражения используют микрофлору, содержащуюся в очищенной жидкости. В связи с тем, что при нормальной эксплуатации биоокислителей количество бактерий в очищенной жидкости недостаточно для интенсивного хода процесса окисления, для увеличения биомассы бактерий их концентрируют на мембранном фильтре № 3, предварительно профильтровав через бумажный фильтр для удаления микрофауны (инфузорий, коловраток и других организмов, питающихся бактериями). На 10 л Разбавляющей воды достаточно профильтровать 15—20 мл очищенной жидкости. Образовавшуюся на мембранном фильтре пленочку промывают несколько раз физиологическим раствором (0,5%-ным раствором NaCl) для того, чтобы исключить поступление в разбавляющую воду органических веществ, продуктов Метаболизма микробов, а также нитритов, содержащихся в очищенной жидкости. Фильтр с пленкой (осадком) переносят в стакан с небольшим количеством разбавляющей воды, осадок
85
смывают с фильтра и тщательно встряхивают. Образовавшуюся бактериальную взвесь вливают в бутыль с приготовленной разбавляющей водой.
2. При отсутствии биохимических очистных сооружений для заражения могут быть использованы речная вода, речной "ил, взятый ниже сброса сточных вод (примерно на расстоянии 0,25— 0,5 км) или хозяйственно-бытовая сточная вода, микрофлора которой должна быть предварительно адаптирована к очищаемой воде. Адаптацию микрофлоры проводят следующим образом: бытовую сточную воду разбавляют водопроводной водой так, чтобы снизить содержание органических веществ до 50—60 мг/л О (по ХПК), добавляют производственный сток в таком количестве, чтобы ХПК смеси было 100—160 мг/л О. Раствор ставят в термостат при 3O0C или сохраняют при комнатной температуре.
Через 2 суток жидкость становится мутной, иногда на поверхности ее появляется пленка, что указывает на обильное развитие микрофлоры (желательна проверка под микроскопом). Одновременно проверяют ХПК. При снижении ХПК на 50—60% еще раз (иногда 2 раза) добавляют производственный сток в том же количестве и следят за мутностью раствора и снижением содержания органических веществ по ХПК. Через 3—5 суток жидкость с адаптированной микрофлорой фильтруют через фильтровальную бумагу и продолжают, как в п. 1.
При отсутствии хозяйственно-бытовой сточной воды производственный сток разбавляют водопроводной водой до концентрации кислорода 100—150 мг/л (по ХПК), добавляют биогенные элементы: 15—20 мг/л азота, 2—3 мг/л фосфора, если эти элементы отсутствуют в анализируемой воде, и оставляют стоять при ком* натной температуре 3—4 суток. За это время происходит спонтанное заражение отстоенной жидкости микроорганизмами. Производственный сток добавляют 2—3 раза и затем поступают, как в п. 1.
