Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Аммиак, продажный 25%-ный раствор, разбавленный (1 : 1). Уксусная кислота, 2 н. раствор. Фенолфталеин, 1%-ный спиртовый раствор.
Дистиллированная вода, дважды перегнанная (с добавлением H2SO4 -fi '-f- KMnO4) в стеклянном приборе на шлифах.
Хромовые квасцы. Основной стандартный раствор. Взвешивают 4,8024 г невыветривхшнея кристаллов хромовых квасцов KCr(S04)2- 12H2O чда, растворяют в дистиллированной воде и разбавляют до 500 мл; 1 мл полученного раствора содержит 1 мг хрома.
Рабочий стандартный раствор. В мерную колбу вместимостью 1 л наливают, пользуясь бюреткой, 216,7 мл основного стандартного раствора хромовых квасцов и разбавляют дистиллированной водой до метки; 1 мл полученного раствора содержит 0,2167 мг хрома, что отвечает 0,1 мг кислорода в процессе определения ХПК.
Калибровочный график. В мерные колбы вместимостью 100 мл наливают 0,5; 1, 2, ... 20 мл рабочего стандартного раствора хромовых квасцов, что соответствует концентрации кислорода 2; 4; 8, ... 80 мг/л, разбавляют каждый раствор до 25 ,мл дистиллированной водой, прибавляют хлорид аммония, сегнетову соль, раствор ЭДТА и т. д. и продолжают, как при анализе пробы. После окрашивания и разбавления каждого раствора до метки измеряют оптическую плотность при \ = 536 им и толщине слоя 5 см и строят калибровочный график.
Ход определения. В колбу прибора для определения ХПК помещают 25 мл анализируемой воды, приливают 10 мл раствора би-хромата калия, 35 мл концентрированной серной кислоты и насыпают 0,1 г сульфата серебра. Затем опускают в колбу несколько стеклянных бусин и, соединив ее с обратным холодильником, кипятят 2 ч. Одновременно проводят холостой опыт, взяв для него 25 мл дважды перегнанной воды.
По охлаждении раствора его переносят в мерную колбу вместимостью 200 мл, обмывая стенки первоначальной колбы дважды дистиллированной водой, разбавляют этой же водой до метки и перемешивают.
Отобрав 100 мл полученного раствора, переносят его в стакан вместимостью 400—450 мл, разбавляют дистиллированной водой До 300 мл и осторожно нейтрализуют. Сначала приливают около 30 мл раствора едкого натра, перемешивают, потом добавляют раствор NaOH по каплям до pH = 5—7. Значение pH определяют по индикаторной бумаге, прикасаясь к ней стеклянной палочкой, смоченной анализируемым раствором.
79
Нейтрализованный раствор нагревают до кипения, вносят в него 0,1 г оксида магния и кипятят 20 мин при слабом кипении. Осадку дают собраться на дне стакана, затем раствор фильтруют через плотный фильтр, предварительно промытый горячей водой, стараясь не взмутить осадка. Осадок переносят па фильтр и промывают горячей водой до получения бесцветного фильтрата. Воронку с осадком помещают на маленькую коническую колбу, в фильтре делают отверстие и через него смывают осадок горячей водой в колбу. Затем фильтр обрабатывают 3 мл 2 н. серной кислоты, предварительно обмывая ею стенки стакана для растворения приставших следов осадка. Фильтр и стакан промывают горячей водой, собирая промывные воды в ту же колбу, и кипятят содержимое колбы до растворения осадка.
Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, фильтруя его, если надо, через плотный фильтр. Прибавляют 3 г хлорида аммония, 2 мл раствора сегнетовой соли (для связывания железа, если оно присутствует, в комплекс), 2 мл раствора ЭДТА, 2—3 капли фенолфталеина, раствора аммиака до слабо-розового окрашивания и 5 мл уксусной кислоты (pH полученного раствора должен быть близок к 4). Содержимое мерной колбы нагревают и кипятят 5 мин, охлаждают и разбавляют дистиллированной водой до метки.
Определяют оптическую плотность полученного окрашенного раствора при X = 536 нм и толщине слоя жидкости в кювете 5 см по отношению к холостому раствору.
Расчет. Найденное по калибровочному графику значение ХПК в мг/л умножают на 2, поскольку в ходе анализа была отобрана половина объема раствора, полученного после окисления бихрома-том.
5.8.4,2. Определение при содержании хлорид-ионов выше 25 мг/л
Хлорид-ионы связывают, как и в арбитражном методе (см. разд. 5.6.2), прибавлением сульфата ртути(II). Сначала определяют хлорид-ионы в пробе, а затем вводят сульфат ртути(II) — 22,2 мг HgSO4 на каждый миллиграмм хлорид-ионов. Большего избытка соли ртути следует избегать.
Реактивы
Сульфат ртути (II) чда.
Остальные реактивы — см. разд. 5.6.4.1.
Ход определения. В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, помещают 25 мл анализируемой воды и вводят сульфат ртути (II) в количестве, отвечающем приведенному выше отношению. Затем приливают 5 мл концентрированной серной кислоты, перемешивают до растворения сульфата ртути(II), вводят 10 мл раствора бихромата калия, 30 мл концентрированной кислоты и 0,1 г сульфата серебра. Содержимое колбы кипятят 2 ч, ох-
80
лаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 200 мл, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Отобрав 100 мл полученного раствора, продолжают анализ, как указано в разд. 5.6.4.1. Если перед измерением оптической плотности раствор будет мутным, его следует профильтровать.
