Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Реактивы
Дистиллированная вода, не содержащая аммонийных солей и аммиака.
Обычную дистиллированную воду подкисляют, прибавляют к ней перман-танат калия и перегоняют. Эту операцию повторяют еще раз. Как перегонку воды, так и само определение азотсодержащих веществ надо проводить в комнате, где нет аммиака в воздухе.
Очистить дистиллированную воду от аммиака и аммонийных солей можно также, пропуская ее через слой катионита. При прохождении через катионит ионы аммония обмениваются на ионы водорода.
Серная кислота, пл. 1,84 г/см3, не содержащая оксидов азота (хч или чда), 0,02 н. стандартный раствор; 1 мл этой кислоты соответствует 0,28 мг азота.
Едкий натр, 50%-ный раствор.
Сульфат меди CuSO4-SH2O, 10%-ный раствор.
Борная кислота. Растворяют в воде, ке. содержащей аммиака и содей аммония, 40 г борной кислоты и разбавляют раствор такой же водой до 1 л.
Бромфеноловый синий (растворяют в 3,0 мл 0,05 н. раствора едкого натра 0.1 г бромфенолового синего и разбавляют раствор до 100 мл дистиллированной водой) или метиловый красный (растворяют в 7,4 мл 0,05 н. раствора едкого натра 0,1 г метилового красного и разбавляют раствор до 100 мл дистиллированной водой).
Фенолфталеин, 1%-ный спиртовый раствор. ( Сульфат калия или сульфат натрия, безводный.
Сульфид натрия Na2S •9H2O, 4%-ный раствор.
Пемза. Кусочки пемзы кипятят несколько раз в дистиллированной воде, сливая воду после каждого кипячения, и высушивают.
Ход определения. Берут такой объем анализируемой сточной воды, чтобы в ней содержалось 2—6 мг азота (в виде органические соединений и солей аммония), переносят в колбу Кьельдаля, при-авляют 10 мл серной кислоты (пл. 1,84 г/см3), 5 г сульфата калия или сульфата натрия, 1 мл раствора сульфата меди и всыпают несколько кусочков пемзы*. Содержимое колбы кипятят под
* п
солей желании можно в этой же порции пробы определить и содержание 3OQ аммония. В этом случае пробу в колбе Кьельдаля разбавляют водой до і нейтрализуют до pH = 7, прибавляют 25 мл фосфатного буферного
8»
67
тягой; сначала удаляется вода, потом начинается разложение органических веществ и жидкость в колбе становится темной. Кипячение продолжают до тех пор, пока раствор в колбе не станет вполне прозрачным и бесцветным или слабо-зеленоватым. Охладив колбу, переносят жидкость (вместе с кусочком пемзы) в перегонную колбу прибора для отгонки аммиака. Стенки первой колбы обмывают примерно 250 мл дистиллированной воды, не содержащей аммиака.
Прибавляют 2,5 мл раствора сульфида натрия, 3—5 капель раствора фенолфталеина и затем осторожно по стенке колбы, так, чтобы жидкости не смешивались, наливают 50 мл раствора едкого натра. Сейчас же включают колбу в собранную установку для отгонки (в приемник наливают 50 мл раствора борной кислоты), осторожно вращая, смешивают в ней оба слоя жидкости (жидкость должна окраситься в красный цвет) и начинают нагревание. Конец трубки холодильника должен быть погружен в раствор борной кислоты, находящийся в приемнике.
Отгонку заканчивают, когда в перегонной колбе останется меньше V2 первоначального объема жидкости. Затем отъединяют приемник, наливают в него несколько капель раствора бромфено-лового синего или метилового красного и титруют 0,02 н. раствором серной кислоты до изменения окраски индикатора, пользуясь «свидетелем», для приготовления которого к такому же объему дистиллированной воды, освобожденной кипячением от CO2, прибавляют те же количества раствора борной кислоты и индикатора, какие были введены в приемник при анализе пробы. Проводят холостой опыт со всеми примененными в анализе реактивами.
Расчет. Общее содержание азота (х) в мг/л вычисляют по формуле -
х = (а- Ъ)К -0,28. 1000 + ^ + ^
Содержание азота органических соединений (у) в мг/л находят по формуле
(а - Ь) К -0,28- 1000
где a, b — объемы 0,02 н. раствора серной кислоты, израсходованной на титрование пробы и холостого раствора, мл; К — поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора серной кислоты к точно 0,02 н; 0,28 — количество азота, эквивалентное 1 мл точно 0,02 н. раствора серной кислоты, мг; V — объем сточной воды, взятой для анализа, мл; А — содержание ионов NO"3
мг/л; В— содержание ионов NO2", мг/л; С — содержание ионов NH+, мг/л.
раствора (см. разд. 7.1.2), отгоняют аммиак и определяют его в отгоне, как описано в разд 7.1. К остатку в колбе добавляют серную кислоту, сульфат калия и сульфат меди и далее продолжают, как описано в ходе определения. Такой ход анализа особенно рекомендуется в тех случаях, когда анализируемая вода содержит значительно больше аммонийных солей, чем азотсодержащих веществ.
68
Примечание. Взамен раствора борной 'кислоты можно в приемник налить 0,02 н. раствор серной кислоты и оттитровать избыток этой кислоты 0,02 и. раствором едкой щелочи.
5.6. АЗОТСОДЕРЖАЩИЕ ВЕЩЕСТВА, ПОКАЗЫВАЮЩИЕ ПОЛОЖИТЕЛЬНУЮ РЕАКЦИЮ НА НИНГИДРИН (NPS) *
Сущность метода. Положительную реакцию на нингидрин (образование с этим реактивом соединения, окрашивающего раствор в фиолетовый цвет) показывают в основном алифатические азотсодержащие вещества (амины и имины), аминосахара, амино- и иминокислоты, пептиды, содержащие в молекуле менее 10 аминокислотных групп, и др. Такие вещества, как я-фенилендиамин, «-аминофенол, аминотиолы, дают эту реакцию лишь в очень слабой мере (примерно в 10 раз слабее, чем основные вещества, перечисленные выше). Совсем слабо реагируют полипептиды и некоторые соединения, не содержащие азот (оксальдегиды, окси-кетоны, катокислоты).
