Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Измеряют оптическую плотность при Я = 485 нм по отношению к раствору, полученному в холостом опыте, в котором 500 мл дистиллированной воды, очищенной дитизоном, проводят через все стадии хода определения.
Результат определения находят по калибровочному графику, для построения которого отбирают 0,5; 1,0; 2,0; ... 5,0 мл рабочего стандартного раствора соли тяжелого металла, что соответствует 0,5—Ю-4; 1-Ю-4; 2-Ю-4... мэкв/л, разбавляют каждую порцию до 500 мл дистиллированной водой и проводят через ход определения.
Предельно допустимые концентрации (ПДК) тяжелых металлов, выраженные в мэкв/л располагаются в следующем ряду по возрастанию: кадмий (1,8-10-"), свинец (9,7-Ю-4), медь (3,1•1O-3), никель (3,4¦ 10—3), цинк (3,1-10"2). Если найденное суммарное содержание тяжелых металлов превосходит первое из этих значений (1,8-Ю-4), приступают к определению содержания отдельных металлов, начиная с кадмия, и вычитая из суммы найденный результат определения до тех пор, пока разность не окажется ниже ПДК следующего по порядку металла. Очевидно, что если заранее известно отсутствие в анализируемой воде какого-либо из указанных металлов, то его определение исключают.
5.4. УГЛЕРОД ОРГАНИЧЕСКИЙ
Определение органического углерода — одно из основных определений при выполнении органического элементного анализа. •^10 «классическое» определение осуществляют известными точными методами, в которых органическое вещество сжигают «сухим* способом в токе кислорода (после выпаривания пробы) или ^мокрым» способом — обработкой пробы окислителем (К2СГ2О7, д спИли K2S2O8) в растворе H2SO4 в присутствии катализатора или R і 0бРазУюш-иися в обоих случаях CO2 поглощают KOH оа(ОН)2 и заканчивают определение гравиметрическим или
З Ю. Ю. Лурье 65
титриметрический методом. В последнее время конечное определение CO2 стали проводить ИК-спектрометрическим методом, более простым в выполнении и легко автоматизируемым.
Сравнительно недавно появились приборы, в которых анализируют очень малые порции сточных или природных вод (всего лишь 20—40 мкл), и все определение занимает несколько (3—¦ 5) минут. Выпуск таких приборов подготовляется нашей промышленностью, и эти приборы, надо полагать, поступят в продажу в ближайшее время. В таком приборе малую порцию сточной воды быстро выпаривают и сжигают в токе воздуха при 950 0C в присутствии катализатора — оксида кобальта, нанесенного на асбест. Количество образующегося CO2 измеряют в ИК-анализа-торе по длине (высоте) получаемого очень узкого пика. *
В тот же прибор одновременно вводят вторую порцию пробы, которую в другой части прибора выпаривают и нагревают при 15O0C в трубке, заполненной кусочками кварцевого стекла, смоченными 85%-ной фосфорной кислотой. В этих условиях выделяется только свободный и карбонатный диоксид углерода. Количество CO2 измеряют также в ИК-анализаторе. Разность между длинами (высотами) пиков, полученными в той и другой части прибора, выражает количество CO2, образовавшегося при сжигании органических веществ пробы.
Метод требует предварительного фильтрования пробы и, следовательно, показывает содержание органического углерода только в жидкой фазе пробы. Если по какой-либо причине требуется определение суммарного содержания органического углерода в обеих фазах, твердой и жидкой, то для анализа приходится брать относительно большой объем хорошо гомогенизированной пробы.
Подробности выполнения анализа в таких приборах описываются в прилагаемых к ним инструкциях.
Выполнение определения при работе с большими объемами анализируемой воды описано в литературе *,
5.5. ОБЩЕЕ СОДЕРЖАНИЕ АЗОТА («ОБЩИЙ АЗОТ») И АЗОТ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ («ОРГАНИЧЕСКИЙ АЗОТ»)
Сущность метода. При нагревании органических веществ со смесью концентрированной серной кислоты и сульфата калия (т. кип. 315—37O0C) в присутствии катализатора — соли меди или ртути — происходит разложение этих веществ с образованием сульфата аммония (метод Кьельдаля). Раствор подщелачивают, отгоняют аммиак и определяют его в отгоне. Так находят суммарное содержание азота органических соединений и азота, который первоначально был в пробе в виде аммонийной соли. Вычитая из по--
* Унифицированные методы исследования качества вод. Часть 1. Методы химического анализа вод. Изд. 3-е. M., СЭВ, 1977; Руководство по химическому анализу поверхностных вод суши. Л., Гидрометеоиздат, 1977; Унифицированные методы анализа вод, M., Химия, 1971.
66
лученного результата отдельно найденное содержание азота аммонийного (см. разд. 7.1), получают содержание в пробе азота органических веществ «органический азот».
Нитраты и нитриты в ходе этого процесса разлагаются с выделением и улетучиванием образующихся оксидов азота. Их определяют отдельно соответствующими методами (см. разд. 7.5 и 7.6), присоединяют полученные результаты в пересчете на азот к результату определения органического азота и получают содержание «общего азота».
Следует ука-зать на то, что ряд органических соединений не превращается (или лишь частично превращается) в аммонийную соль в ходе этого процесса: гетероциклические соединения, содержащие азот в ядре, азиды, азины, азосоединения, нитрилы, нитро-и нитрозосоединения, оксимы, семикарбазоны. Это делает условными сами понятия: «общий азот», «общий органический азот», поэтому термины поставлены здесь в кавычки. Еще лучше указывать на метод конечного определения: «Общий азот по Къельда-лю», «Органический азот по Кьельдалю».
