Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Если остаток высушивали при 103—105 0C, то в нем сохранится вся или почти вся кристаллизационная вода солей, образующих кристаллогидраты, а также частично и окклюдированная вода. С другой стороны, при выпаривании и высушивании удаляются все летучие с водяным паром органические вещества, растворенные газы, а также CO2 из гидрокарбонатов, которые при этом превратятся в карбонаты.
Если остаток высушивали при 178—182 °С, то окклюдированная вода будет удалена полностью. Кристаллизационная вода также удалится, но некоторое количество может остаться, особенно когда в пробе присутствуют преимущественно сульфаты. Гидрокарбонаты превратятся в карбонаты, но последние могут частично разложиться с образованием оксидов или окси-солей. Может произойти незначительная потеря нитратов. Органические вещества теряются в большей мере, чем в первом случае.
Высушивание при 178—1820C следует предпочесть при анализе вод, содержащих преимущественно неорганические соли, так как тогда получаемый результат приближается в большей мере к сумме результатов отдельных определений катионов и анионов в пробе.
Ход определения. В прокаленную, охлажденную и взвешенную фарфоровую или кварцевую чашку помещают 50—250 мл анализируемой сточной воды, предварительно профильтрованной. Воду выпаривают на водяной бане досуха. Затем переносят чашку с остатком в сушильный шкаф и высушивают при 103—1050C или 178—182 °С до постоянной массы. ,
50
Расчет. Содержание сухого остатка (х) в мг/л вычисляют по формуле
^ X = [(а - 6) 1000]/V
где а — масса чашки с сухим остатком, мг; 6 — масса пустой чашки, мг; V — объем анализируемой сточной воды, мл.
.5. ПРОКАЛЕННЫЙ ОСТАТОК
Цель этого определения — получить приближенное представление о содержании органических и неорганических веществ в пробе (в мг/л): при прокаливании органические вещества удаляются, неорганические остаются. Однако такое разделение далеко не точно. Вместе с органическими веществами при прокаливании удаляются СОг из карбонатов, кристаллизационная вода, оставшаяся после высушивания остатка, все аммонийные соли. Частично, с выделением газообразных продуктов, могут разложиться и другие неорганические вещества. С другой стороны, часть органических веществ (летучие с водяным паром) исчезнет еще в первой операции — высушивании осадка, и поэтому не будет здесь учтена.
Ход определения. Чашку с сухим остатком помещают в муфельную печь, предварительно разогретую до 575—600 °С, и прокаливают 15—20 мин. Затем дают остыть сначала немного на воздухе, потом в эксикаторе. После полного охлаждения чашку с остатком взвешивают. Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы. Рассчитывают результат по той же формуле, что и при определении сухого остатка.
4.6. ПЕНИСТОСТЬ*
Пенистость воды, т. е. способность сохранять искусственно созданную пену на поверхности исследуемой пробы, можно использовать для качественной оценки присутствия таких веществ, как сапонины или сапонаты натурального и искусственного происхождения.
Ход определения. Пробу воды 500 мл вливают в колбу вместимостью 1 л с притертой пробкой, затем колбу закрывают и интенсивно взбалтывают 30 с. Результат определения расценивают как положительный в том случае, если пена, образовавшаяся при взбалтывании пробы, сохраняется на поверхности в колбе больше 1 мин. Значение pH пробы при определении должно быть в пределах 6,5—8,5.
4.7. ЩЕЛОЧНОСТЬ
Щелочностью называют содержание в воде веществ, вступающих в реакцию с сильными кислотами, т. е. с ионами водорода. *\ этим веществам относят: 1) сильные основания, полностью
1977 (У^ФициР°ваннЬ1е методы исследования качества вод. Изд. 3-е. M., СЭВ,
51-
диссоциирующие в разбавленных растворах с образованием гидр-' оксид-ионов (едкий натр, едкое кали и т. п.); 2) слабые основания (аммиак, анилин, пиридин и т. п.); 3) анионы слабых кислот (НСОз, ОСз", Н2РО4, НРОГ, HSO3, SO3", анионы гуминовых кислот, HS-, S2- и т. д.). Анионы слабых кислот гидролизуются с образованием гидроксид-ионов, например:
НСО3 + H2O =<=fc H2CO3 + ОН"
При титровании веществ второй группы соляной кислотой в конце титрования раствор должен содержать соответствующие этим основаниям положительно заряженные ионы, например;
NH3+ H+ NH4+
C6H6NH2-T-H+ C6H5NH3+
которые, гидролизуясь, придают раствору слабокислую реакцию;
NH+ + H20 ч=±: NH4OH-I-H+
Слабокислая реакция создается в растворе и в конце титрования анионов, входящих в третью группу, так как при таком титровании образуются соответствующие слабые кислоты, частично диссоциирующие с образованием ионов водорода, например:
CH3COOH 5f=±: CH3COO" + H+
По этой причине для определения общей щелочности воды надо применять индикатор, цвет которого изменяется в слабокислой среде, или проводить титрование потенциометрическим методом.
Наиболее подходящим индикатором является метиловый желтый, цвет которого изменяется от желтого к красному в границах рН=4,0—2,9 довольно резко, или бромфеноловый .синий, если титрование с ним проводить до чисто желтого цвета. Несколько менее пригоден метиловый оранжевый, переход окраски которого менее резок. При пользовании этим индикатором рекомендуется добавлять несколько капель раствора синего красителя, не обладающего индикаторными свойствами (например, индигокарми-иа). Тогда переход окраски становится более отчетливым (особенно это заметно при вечернем освещении). При титровании анионов относительно более слабых кислот (рК=7—8) можно применять и метиловый красный или бромкрезоловый зеленый. При титровании анионов относительно сильных кислот (рК =? 4) приходится применять такие индикаторы, как тропеолин OO или тимоловый синий, но точность определения при этом уменьшается.
