Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
4.2. ГРУБОДИСПЕРСНЫЕ ПРИМЕСИ (ВЗВЕШЕННЫЕ ВЕЩЕСТВА), СУХИЕ И ПРОКАЛЕННЫЕ
вец^точные воды содержат обычно кроме истинно растворенных (взве°ТВ также коллоидно-растворенные и суспендированные пени ШдННЫе) частицы различной степени дисперсности. О сте-дисперсности можно составить некоторое представление
43
'(весьма приближенное) по внешнему виду исследуемой ВОДЦ, который характеризуют словами: «вода мутная», «вода опалес-цирует», «вода содержит грубую взвесь». Такие качественные описания имеют некоторую ценность, поэтому их следует включать в протокол исследования сточных вод, но перечисленные тер-мины требуют уточнения.
Опалесцирующей называют воду, прозрачную в проходяще\* свете, но мутную в отраженном свете; мутной называют воду, непрозрачную и в проходящем свете, отдельные взвешенные частицы в ней неразличимы невооруженным глазом, и при отстаивании в течение 5—6 ч взвешенные частицы из раствора не выделяются; грубой взвесью называют частицы, заметные невооруженным глазом, более или менее полно выделяющиеся из раствора при отстаивании его в течение 5—6 ч.
Рекомендуется название обозначения сопровождать добавлениями: «слабая», «заметная», «значительная» и т. п. Следует отметить также цвет взвешенных частиц или осадка и присутствие всплывшей на поверхность воды пленки, если такая пленка будет замечена.
Количественное определение глубокодисперсных примесей следует, по возможности, проводить сейчас же после отбора пробы, лишь в исключительных случаях применяя консервирование пробы (см. разд. 3.2). Для определения примесей их отделяют, фильтруя воду через различные пористые материалы,— мембранные фильтры, стеклянные, кварцевые или фарфоровые фильтрующие пластинки. Бумажные фильтры не рекомендуются вследствие гигроскопичности фильтровальной бумаги.
Поскольку размеры пор в указанных материалах различны, определение грубодисперсных примесей в одной и той же воде (но с применением разных фильтров) может привести к различным результатам, и само понятие «количество грубодисперсных примесей» становится неопределенным. Поэтому рекомендуется всегда в записи результатов анализа указывать, через какой фильтрующий материал проводилось фильтрование.
Приводим наибольшие размеры частиц, проходящих через различные фильтры (в мкм):
Стеклянная фильтрующая пластинка:
№ 1.........100—110
№ 2......... 40—50
№ 3......... 20—30
№ 4......... 5—10
Мембранные фильтры:
№ 1........... 0,3
№2........... 0,5
№ 3........... 0,7
№4........... 0,9
№5........... 1,2
№ 6 (предварительные) . . 3—5
Наиболее полно отделяют взвешенные вещества мембранные фильтры. Эти фильтры негигроскопичны (в отличие от бумажных), фильтрование через них происходит быстро. Применение мембранных фильтров особенно рекомендуется при определении небольших количеств грубодисперсных примесей,
44
piic. 1. Прибор Олихова для фильтрования через мембранные фильтры.
/—стеклянная трубка, 2 — металлическая оправа; 3 — кран, 4 — резиновая трубка; 5 — резиновая пробка.
4.2.1. Определение фильтрованием через мембранный фильтр
Приборы
Прибор для фильтрования. Для фильтрования через мембранные фильтры имеется большое число различных приборов. Очень удобен прибор Олихова, показанный на рис. 1. Этот прибор может быть легко собран в любой лаборатории.
Стеклянная трубка / прочно закреплена в своем гнезде (например, при помощи расплавленной серы). Отверстие в металлической части оправы 2 закрыто сверху латунной сеткой.
Кроме прибора Олихова можно применять прибор Зейтца с металлической трубкой вместо стеклянной трубки 1.
Мембранные фильтры № 6, так называемые «предварительные». Для удаления имеющегося в их порах воздуха фильтры кипятят в дистиллированной воде 5—10 мин. Кипячение проводят 2—3 раза, сливая после каждого раза воду и заменяя ее свежей, после чего фильтры подсушивают в сушильном шкафу 1 ч при 60 °С.
Ход определения. Содержание грубодисперсных примесей. Подготовленный мембранный фильтр, высушенный в сушильном шкафу при 60 °С, взвешенный на аналитических весах и помеченный карандашом, помещают в прибор для фильтрования. Через фильтр пропускают 100—500 мл исследуемой воды (объем воды зависит от количества грубодисперсных примесей). Если фильтрат недостаточно прозрачен, его вторично пропускают через тот же фильтр. Необходимый вакуум в приборе достигается при помощи водоструйного или масляного насоса, можно также отсасывать воздух ртом или резиновой грушей.
Приставший к стенкам прибора осадок смывают на мембранный фильтр порцией фильтрата. Промывание осадка на фильтре Дистиллированной водой не допускается *. По окончании фильтрования фильтр с осадком подсушивают сначала на воздухе, а затем в сушильном шкафу при 60 °С в течение 1 ч, после чего взвешивают.
В сточной воде твердая фаза и растворенные вещества образуют равновесную систему. Происходящая при промывке осадка замена раствора дистиллированной водой нарушает равновесие, в результате чего твердые вещества гУт раствориться. Например, если исследуют сточную воду после обработки естковым молоком с целью очистки от вредных веществ, то при промывке РоньГ3 ДИСТиллиР°ванн°й водой часть осадка перейдет в раствор. С другой сто-мыть' і'1И' очень большом содержании минеральных солей можно осадок пропса „., ^ мл Дистиллированной воды, если это не вызывает прохождений осадка сквозь фильтр.
