Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
3.4. ГОМОГЕНИЗАЦИЯ СТОЧНЫХ ВОД ПЕРЕД ИХ АНАЛИЗОМ
Когда химическому анализу подвергается сточная вода, яв-ющаяся суспензией, т. е. содержащая в жидкости твердые ча-Щьі (см. разд. 3.3), надо предварительно привести такую смесь
41
в гомогенное состояние. Исследования показали *, что простое взбалтывание переворачиванием бутыли горлышком вниз и обратно или встряхиванием ее содержимого вручную не приводит к цели. Даже когда осадком является «активный ил», удельный вес которого не очень велик, все равно, если затем из бутыли отбирают последовательно несколько порций смеси (например, при определении БПК), то первая и последняя порции могут недопустимо различаться по составу.
Механическое перемешивание с применением достаточно быстро вращающейся мешалки приводит к лучшим результатам — гомогенизированная проба остается стабильной 10—15 мин, но не более. •
Значительно лучшие результаты получаются при введении в пробу перед ее перемешиванием очень небольшого количества жидкого стекла — 100 мг в расчете на SiO2 на 1 л суспензии. Тогда смесь остается однородной до 2 ч.
Ход работы. Сточную воду в объеме 700—1000 мл помещают в стакан прибора для перемешивания (например, «Измельчителя тканей PT-1» или другого, подобного ему), снабженного мешалкой (уровень жидкости должен быть несколько ниже предельной вместимости стакана, чтобы не было разбрызгивания), вводят раствор жидкого стекла (100 мг в расчете на S1O2) и вращают мешалку 15—20 мин с частотой 4000 оборот/мин. Порции гомогенизированной пробы отбирают на анализ пипеткой, опуская ее каждый раз до середины объема жидкости в стакане прибора. Когда в стакане останется меньше половины первоначального объема, отбор порций продолжать нельзя.
4. ОСНОВНЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ВОДЫ И ИХ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
4.1, КОНЦЕНТРАЦИЯ ИОНОВ ВОДОРОДА
Концентрацию ионов водорода (вернее, их активность) выражают величиной pH. В сточных водах pH определяют электрометрическим способом, пользуясь стеклянным электродом. Метод, основан на том, что при изменении pH на единицу потенциал стеклянного электрода изменяется при 25 °С на 59,1 мВ, при 2O0C на 58,1 мВ.
Для измерения pH выпускаются специальные приборы — pH метры (например, ЛП-5, МТ-58, ЛПУ-01 и др.), к которым прилагаются инструкции по их применению.
Стеклянные электроды этих приборов должны быть прокалиб рованы по буферным растворам, имеющим определенные значе ния pH. Поскольку зависимость между потенциалом электрода і
* Панова В. А., Лурье Ю. Ю., Тыртикова Н. А, — Труды Института ВОДГЕО, M., 1977, вып. 65, с. 58.
42
значением pH раствора, в который он погружен, линейна, для калибрования достаточно было бы двух буферных растворов. 0се же отклонения от линейной зависимости иногда наблюдаются, поэтому желательно проведение сравнения с буферным раствором, pH которого возможно более близок к pH анализируемой сточной воды. Поэтому ниже приводятся способы приготовления нескольких буферных растворов, имеющих различные значения pH.
Буферный раствор, pH = 1,68 при 2O0C Растворяют 12,710 г гидрооксалата калия КНз (C2O4) 2-2H2O чда в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде и доводят при 20 "С объем до 1 л.
Буферный раствор, pH = 4,00 при 20 0C (4,01 при 25 °С). Растворяют 10 211 г высушенного при 1100C гидрофталата калия KHCaH4O4 чда в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде и доводят объем при 20 °С до 1 л.
Буферный раствор, pH = 6,88 при 2O0C (6,86 при 25°С). Растворяют 3,40 безводного дигидрофосфата калия KHaPO4 и 3,55 г безводного гидрофосфата натрия Na2HPO4, предварительно высушенных при 110—130 °С, в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде и доводят объем при 20 0C до 1 л.
Буферный раствор, pH = 9,23 при 2O0C (9,18 при 25°С). Растворяют 3,814 г Na2B4O?- 10H2O чда, сохранявшегося продолжительное время над расплывающимися кристаллами бромида натрия, в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде и доводят объем при 20 °С до 1 л.
Буферный раствор, рН=11,0 при 20 °С. Приготовляют два раствора: 1) растворяют 12,367 г борной кислоты H3BO3 в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде, приливают 100 мл 1 н. раствора едкого натра и разбавляют до 1 л; 2) приготовляют точно 0,1 к. раствор едкого натра NaOH. Затем смешивают 501 мл раствора 1 с 499 мл раствора 2.
Буферные растворы хранят в склянках из полиэтилена или стекла типа «пирекс».
При использовании pH-метров для определения pH сточных вод необходимо уделять особое внимание чистоте обоих электродов, поскольку сточные воды часто содержат жиры, масла, нефтепродукты и другие вещества, покрывающие электроды пленками. Электрод следует обтирать тонкой, мягкой тканью, смоченной эфиром или раствором синтетического моющего вещества, затем промывать несколько раз дистиллированной водой, вытирая после каждого промывания таким же куском ткани для удаления моющего вещества. При необходимости электрод регенерируют, погружая его на 2 ч в 2%-ный раствор соляной кислоты, и тщательно промывают дистиллированной водой. В нерабочее время электрод следует хранить в дистиллированной воде.
