Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
; Аппаратура и реактивы
Прибор для разделения компонентов (рис. 20) состоит из баллона с CO2, сосуда 2 для отдувки (подобного склянке Дрекселя), снабженного боковым отводом 3, соединенным с капельной воронкой /, и системы поглоти гелей. Сосуд для отдувки помещают в водяную баню 4, которую устанавливают на электрической плитке 5. Система поглотителей состоит из девяти склянок Дрекселя 6, 7, 9 вместимостью по 50 мл, трех склянок Дрекселя 10 вместимостью по 10 мл и гидрогенизаторов 8, помещенных между склянками Дрекселя. Гидрогенизаторы снабжены капельными воронками 12. Для удобства работы все склянки Дрекселя и гидрогенизаторы установлены в специальном штативе, который позволяет легко менять содержимое склянок и гидрогенизаторов. Для наблюдения за скоростью прохождения газа в конце системы установлен реометр 11.
Хлорид кадмия, 10%-ный раствор, к которому добавляют 1 мл соляной кислоты, плотностью 1,19 г/см3 на каждые 100 мл раствора.
Карбонат кадмия, суспензия. Смешивают 6 объемных частей 10%-ного водного раствора хлорида кадмия с 1 объемной частью 1 н. раствора карбоната натрия. Полученную суспензию перед заполнением ею склянок Дрекселя взбалтывают.
Хлорид ртути (II), 6%-ный раствор.
Соляная кислота, плотностью 1,19 г/см3.
Цинк гранулированный, диаметр гранул 0,5—0,7 см.
Диоксид углерода в баллоне.
ІИ
Ход разделения. От 5 до 200 мл анализируемой сточной воды (во взятом для анализа объеме сточной воды должно содержаться не более 2 мг диметилдисульфида и не более 3 мг каждого другого компонента) помещают в сосуд 2 для отдувки. Добавляют, если надо, дистиллированную воду так, чтобы высота столба жидкости в сосуде для отдувки превышала его диаметр не менее чем в два раза.
В капельную воронку і наливают разбавленную (1:3) соляную кислоту.
В первые три склянки Дрекселя 6 наливают раствор хлорида кадмия, в следующие шесть склянок 7 и 9 (три склянки, стоящие до гидрогенизаторов 8, и три склянки после них) помещают взболтанную суспензию карбоната кадмия. В каждую склянку вводят до 30 мл соответствующего раствора (высота столба поглотителя должна быть около 6 см), в последние три склянки 10 вводят по 5 мл раствора хлорида ртути(II). Присоединяют первую склянку Дрекселя к сосуду для. отдувки. В гидрогенизаторы 8 помещают по 20—30 г цинка и через капельные воронки подают соляную кислоту плотностью 1,19 г/см3.
Включают гидрогенизаторы в систему, присоединяют сосуд для отдувки к баллону с диоксидом углерода и подают по каплям соляную кислоту в гидрогенизаторы с такой скоростью, чтобы выделяющийся водород проходил через систему со скоростью 0,5 л/ч. Затем из капельной воронки 1 под давлением (при помощи резиновой груши, соединенной с воронкой /) наливают соляную кислоту в сосуд для отдувки, подают ток диоксида углерода со скоростью 0,8—1 л/ч. В течение 30—45 мин отдувку проводят без нагрева, потом нагревают водяную баню до 97—1000C и продолжают отдувку 2 ч. Основная масса сероводорода и меркаптана отдувается в течение первых 30—45 мин, далее процесс замедляется. Ток диоксида углерода постепенно увеличивают и проводят отдувку еще 1 ч со скоростью 3 л/ч.
10.4.2. Определение сероводорода
Реактивы
Иод, 0,01 н. раствор. Соляная кислота, разбавленная (1 :9). Тиосульфат натрия, 0,01 н. раствор. Крахмал, 0,5 н. раствор.
Ход определения. Содержимое поглотителей 6 количественно переводят в коническую колбу, отфильтровывают осадок, промывают его на фильтре, помещают вместе с фильтром в ту же колбу, приливают в избытке титрованный раствор иода, добавляют 5 мл разбавленной (1:9) соляной кислоты и титруют раствором тиосульфата, прибавляя к концу титрования 1 мл раствора крахмала.
Расчет. Содержание сероводорода (х) в мг/л вычисляют по формуле
_ (а/С, ¦ ЬКц) 0,17- 1000
415
где а — объем прибавленного раствора иода, мл; Ki—поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора иода к точно 0,01 н.; Ь — объем раствора тиосульфата, израсходованного на титрование, мл, Кг — поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора тиосульфата к точно 0,01 н; V — объем анализируемой сточной воды, мл; 0,17 — количество сероводорода, соответствующее 1 мл 0,01 н. раствора иода, мг.
10.4.3. Определение метилмеркаптана
При поглощении метилмеркаптана суспензией карбоната кадмия происходит реакция
2CH3SH + CdCO3 = (CH3S)2Cd + H2O + CO2
Реактивы —см. разд. 10.4.1.
Ход определения. Содержимое поглотителей 7 (см. рис. 19) количественно переводят в коническую колбу. Затем приливают в избытке титрованный раствор иода, подкисляют разбавленной (1:9) соляной кислотой до растворения осадка карбоната кадмия и оттитровывают избыток иода титрованным раствором тиосульфата, добавляя к концу титрования 1 мл раствора крахмала.
Метилмеркаптан реагирует с иодом по уравнению 2CH3SH + I2 = CH3S-SCH3 + 2HI
Расчет. Содержание метилмеркаптана (х) в мг/л вычисляют по формуле
_ (аК> —ЬК2)0А8- 1000
х- V
где 0,48 — количество метилмеркаптана, соответствующее 1 мл 0,01 н. раствора пода, мг; остальные обозначения—см. разд. 10.4.1.
10.4.4. Определение диметилдисульфида
