Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Лурье Ю.Ю. -> "Аналитическая химия промышленных сточных вод" -> 198

Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.

Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод — M.: Химия, 1984. — 448 c.
Скачать (прямая ссылка): analhimpromstokvod1984.pdf
Предыдущая << 1 .. 192 193 194 195 196 197 < 198 > 199 200 201 202 203 204 .. 212 >> Следующая

407
сульфата марганца в 5%-ном растворе уксусной кислоты й 0,2 р цинковой пыли. Закрывают колбу пробкой и встряхивают 5 мин. Затем разбавляют содержимое колбы водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу. В фильч трате определяют циклогексанол, как описано выше.
Реактивы
Дифениламин, 2%-ный раствор в концентрированной серной кислоте. Сульфат гидроксиламина, 25%-ный водный раствор.
Стандартный раствор циклогексанола Основной раствор. В мерную колбу вместимостью 100 мл наливают немного воды и взвешивают ее на аналитических весах. Затем вводят 2—3 капли циклогексанола и снова взвешивают иолбу. Увеличение массы равно количеству введенного в раствор циклогексанола. Раствор разбавляют дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и рассчитывают содержание циклогексанола в 1 мл полученного раствора.
Рабочий раствор. Зная концентрацию основного стандартного раствора, разбавляют его так, чтобы в 1 мл полученною разбавленного раствора содержалось 0,100 мг циклогексанола.
Калибровочный график. В пробирки наливают 0,1; 0,2; 0,3, 1,0 мл рабочего стандартного раствора циклогексанола (что соответствует 10; 20; 30, ...
100 мкг циклогексанола), разбавляют каждый раствор до 2 мл дистиллированной водой и продолжают дальше, как в ходе определения.
Ход определения. В пробирку, снабженную притертой пробкой, помещают 2 мл анализируемой сточной воды, прибавляют 2 мл раствора дифениламина, 0,2 мл раствора гидроксиламина и все перемешивают. Затем пробирку помещают на 15 мин в глицериновую или масляную баню, нагретую до 15O0C Вынимают пробирку из бани, обтирают ее снаружи, охлаждают и переносят полученный окрашенный раствор в кювету с толщиной слоя 0,5 см. Измеряют оптическую плотность полученного раствора при X = 500 нм по отношению к раствору холостого опыта, в котором к 2 мл дистиллированной воды прибавляют все указанные реактивы. Результат определения находят но калибровочному графику.
Если проводилось предварительное восстановление нитратов, то при расчете результата учитывают, что при этой операции анализируемая проба была разбавлена в два раза. Кроме того, холостой опыт проводят, начиная с добавления применяемых для восстановления реактивов к 25 мл дистиллированной воды.
10.2.4. Определение циклогексаноксима фотометрическим
методом
Сущность метода. Описываемый метод основан на том, что при подкислении раствора циклогексаноксима происходит гидролиз его с образованием гидроксиламина:
C6H10NOH + H2O = H2NOH + C6H10O
При действии формальдегида и персульфата аммония гидр-оксиламин превращается в формгидроксамовую кислоту:
H2NOH + HCHO + (NH4J2S2O8 = HOCNHOH + (NH4J2SO4 + H2SO4
408
Формгидроксамовая кислота реагирует с ионами железа(Ш) с образованием окрашенного в красный цвет соединения:
3HOCNHOH + Fe3* = Fe(HOCNHO)3 + 3H+
Мешающие вещества. Реакции не мешают бензол, циклогексан, капролактам, циклогексанон, циклогексанол и нитробензол. Мешают определению вещества, образующие с ионами железа (III) окрашенные соединения, например, фенолы.
Реактивы
Железоаммонийные квасцы, 10%-ный раствор. Растворяют 10 г NH4Fe(SO4^-12H2O в 88,5 мл дистиллированной воды и прибавляют 1,5 мл 2%-ной серной кислоты.
Формальдегид, 40%-пый раствор.
Стандартный раствор циклогексаноксима. Навеску 1,00 г циклогексаноксима помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, растворяют в дистиллированной воде, разбавляют такой же водой до метки и перемешивают. В 1 мл полученного раствора содержится 1 мг циклогексаноксима.
Персульфат аммония чда.
Серная кислота, 2%-ный раствор.
Метиловый красный, индикатор.
Калибровочный график. Для построения графика в 10 мерных колб вместимостью по 100 мл наливают по 50 мл дистиллированной воды, прибавляют порции стандартного раствора циклогексаноксима 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 мл (в десятую колбу стандартный раствор не прибавляют, это холостой опыт), разбавляют каждый раствор до метки дистиллированной водой, перемешивают, переносят в колбу вместимостью 200 мл и дальше продолжают, как при анализе пробы.
Ход определения. В колбу вместимостью 200 мл наливают 100 мл анализируемой сточной воды и нейтрализуют ее 0,1 н. раствором кислоты или щелочи. Необходимое для этого количество реактива находят титрованием другой такой же порции сточной воды по метиловому красному. Затем прибавляют пипетками 2 мл серной кислоты, 5 мл раствора формальдегида и 2,5 мл раствора же-лезоаммонийных квасцов. Насыпают 1 г персульфата аммония, перемешивают до растворения и дают постоять 10 мин, после чего определяют оптическую плотность полученного окрашенного раствора, поместив его в кювету фотометра. Во вторую кювету наливают раствор холостого опыта, в котором к 100 мл дистиллированной воды прибавляют все указанные реактивы. Измерение проводят при X = 460 нм.
Результат определения находят по калибровочному графику,
10.3. СТОЧНЫЕ ВОДЫ ПРОИЗВОДСТВА АКРИЛОНИТРИЛА И АЦЕТОНЦИАНГИДРИНА *
Сточные воды указанных производств содержат цианиды, различные нитрилы и оксинитрилы (акрилонитрил, ацетонитрил, лак-тонитрил), ацетальдегид, ацетон. В них присутствуют также аммиак в свободном виде и в виде ионов аммония, муравьиная
Предыдущая << 1 .. 192 193 194 195 196 197 < 198 > 199 200 201 202 203 204 .. 212 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed