Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Лурье Ю.Ю. -> "Аналитическая химия промышленных сточных вод" -> 193

Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.

Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод — M.: Химия, 1984. — 448 c.
Скачать (прямая ссылка): analhimpromstokvod1984.pdf
Предыдущая << 1 .. 187 188 189 190 191 192 < 193 > 194 195 196 197 198 199 .. 212 >> Следующая

ЭДТА, 0,025 M раствор. Растворяют 9,3061 г реактива (днгидрата ЭДТА) в дважды дистиллированной воде, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 л, разбавляют такой же водой до метки и перемешивают. Титр этого раствора можно установить любым способом в зависимости от наличия в лаборатории подходящего исходного вещества. Если имеется хч оксид висмута или металлический висмут, можно точную навеску любого из этих веществ растворить в азотной кислоте и оттитровать устанавливаемым раствором ЭДТА по индикатору пирокатехиновому фиолетовому, как описано в ходе анализа. Можно навеску хч карбоната кальция растворить в соляной кислоте и оттитровать раствором ЭДТА но мурексиду. Наконец, можно воспользоваться для этой цели хч сульфатом магния, оксидом магния, металлическим магнием или металлическим цинком, растворяя навеску одного из этих веществ и Титруя полученный раствор устанавливаемым раствором ЭДТА по кислотному хрому черному специальному (эриохром черный T). MgSO4•7H2O часто бывает несколько выветренным, поэтому навеску его рекомендуется поместить на 24 ч в эксикатор, на дне которого находится 5 частей этой же соли и 1 часть воды.
897
Приготовив по точной павеске этой соли (или оксида магния, металлического магния и др.) 0,05 M раствор, отбирают 10 мл его, разбавляют до 50 мл дважды дистиллированной водой, прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 5—6 капель индикатора хрома черного специального (см. ниже) или немного (на кончике ножа) сухой его смеси с хлоридом натрия и титрую г устанавливаемым раствором ЭДТА до перехода окраски из винно-красной в синюю.
0,01 M и 0,001 M растворы ЭДТА приготовляют соответствующим разбавлением 0,025 M раствора дважды дистиллированной водой. Аммиак, 1 M раствор.
Азотная кислота чда, разбавленный (1:1) раствор.
Пирокатехиновый фиолетовый. Растворяют 0,1 г индикатора в 100 мл дистиллированной воды.
Если титр раствора ЭДТА устанавливают по соли магния или цинка, то потребуются следующие реактивы:
Аммиачный буферный раствор. Смешивают 100 мл 20%-ного раствора хлорида аммония со 100 мл 20%-ного раствора аммиака и разбавляют до 1 л дважды перегнанной водой.
Хром черный специальный (эриохром черный T). Растворяют 0,5 г индикатора в 10 мл аммиачного буферного раствора и разбавляют до 100 мл этиловым спиртом. Можно применять и твердую смесь: 0,2 г индикатора растирают в фарфоровой ступке с 50 г хч хлорида натрия.
Ход определения. Прямое титрование. К 100 мл анализируемой сточной воды прибавляют 0,5 мл азотной кислоты (pH полученного раствора должен стать равным 2,5—3,0), 5—6 капель раствора пирокатехинового фиолетового и титруют 0,025 Al, 0,01 M или 0,001 M (в зависимости от содержания ЭДТА в анализируемой воде) раствором нитрата висмута до перехода окраски из желтой в синюю.
Обратное титрование. К 100 мл анализируемой сточной воды прибавляют 0,5 мл азотной кислоты, 5—6 капель раствора индикатора и в небольшом избытке титрованный раствор висмута (0,025 ЛЇ, 0,01 M или 0,001 M в зависимости от содержания ЭДТА в анализируемой воде). Раствор должен окраситься в чисто синий цвет. Если цвет раствора имеет красноватый оттенок, это указывает на чрезмерную его кислотность. Тогда добавляют по каплям аммиак до получения чисто синего цвета. Затем титруют раствором ЭДТА соответствующей концентрации до перехода синей окраски в желтую.
Расчет. Содержание ЭДТА в анализируемой воде (х) в мг/л вычисляют по формуле
JaK1- Г • 1000 *- у
где а — объем прибавленного раствора нитрата висмута, мл; TCi — поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора нитрата висмута к точно 0,025 Л1 (или 0,01 M или 0,001 M); b — объем раствора ЭДТА, израсходованного на обратное титрование, мл; K2 — поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора ЭДТА к точно 0,025 M (или 0,01 M или 0,001 M); T — число миллиграммов ЭДТА, отвечающее 1 мл титранта (равно 8,4053 при титровании 0,025 M растворами, 3,3621 при титровании 0,01 M растворами и 0,3362 при титровании 0,001 M растворами; при расчете не на безводный ЭДТА, а на его дигидрат эти значения соответственно заменяются на 9,3061; 3,7224 и 0,3722; V—объем анализируемой сточной воды, мл.
398
9.33.2. Титрование с тиокарбамидом в качестве индикатора
Ионы висмута образуют с тиокарбамидом окрашенное в желтый цвет комплексное соединение. Оно менее устойчиво, чем комплексное соединение висмута с ЭДТА. Поэтому при титровании кислого анализируемого раствора, содержащего ЭДТА, солью висмута в присутствии тиокарбамида раствор остается бесцветным до тех пор, пока весь ЭДТА (свободный или соединенный с кальцием и магнием) не перейдет в комплексонат висмута, и лишь тогда следующая капля раствора соли висмута вызовет желтое окрашивание вследствие образования комплекса висмута с тиокарбамидом. Можно проводить как прямое, так и обратное титрование.
Реактивы
Тиокарбамид, 10%-ный раствор. Остальные реактивы — см. разд. 9.33.1.
Ход определения. Определение проводят, как описано в разд. 9.33.1. При прямом титровании наблюдается переход от бесцветного раствора к желтому, при обратном — исчезновение жёлтого окрашивания. Метод менее чувствителен: предварительное упаривание анализируемой воды необходимо уже тогда, когда концентрация ЭДТА в ней меньше 5 мг/л. Существенным преимуществом этого варианта является то, что присутствие хлоридов не мешает титрованию.
Предыдущая << 1 .. 187 188 189 190 191 192 < 193 > 194 195 196 197 198 199 .. 212 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed