Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Лурье Ю.Ю. -> "Аналитическая химия промышленных сточных вод" -> 189

Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.

Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод — M.: Химия, 1984. — 448 c.
Скачать (прямая ссылка): analhimpromstokvod1984.pdf
Предыдущая << 1 .. 183 184 185 186 187 188 < 189 > 190 191 192 193 194 195 .. 212 >> Следующая

388
1,84 г/см3 и помещают пробирку в кипящую водяную баню на 30 мин. Затем пробирку охлаждают до комнатной температурь?, доливают дистиллированную воду до 20 мл, переносят раствор в кювету с толщиной слоя 5 см и измеряют оптическую плотность.
Для построения калибровочного графика пользуются стандартными растворами, в 6 мл которых содержится от 0,3 до 6 мкг формальдегида.
9.29.2. Фотометрический метод с гидрохлоридом фенилгидразина
Сущность метода. Метод основан на том, что при прибавлении фенилгидразина к раствору, содержащему формальдегид, в присутствии окислителя гексацианоферрата (III) калия Кз[Ре(СІЧ)б]і фенилгидразин окисляется до фенилгидразона, причем промежуточный продукт этого окисления конденсируется с формальдегидом, образуя вещество, окрашенное в оранжево-красный цвет.
Мешающие вещества. Если описанную выше реакцию проводить в щелочной среде, то все вещества, выделяющие формальдегид при разложении в кислой среде, не дают окраски. Не мешают даже значительные количества фенола, метилового спирта, муравьиной и уксусной кислот, ацетона и др. С другой стороны, определению мешают многие другие альдегиды, образующие в условиях определения окрашенные соединения.
Метод применим для определения формальдегида в различных концентрациях, начиная с 1 мг/л.
Реактивы
Изопропиловый спирт.
Гидрохлорид фенилгидразина, 7,5%-ный раствор. Раствор при стоянии постепенно темнеет и приблизительно через неделю в нем появляется коричневый осадок. После фильтрования реактивом можно пользоваться. Однако многократное фильтрование не -рекомендуется — надо приготовлять свежий раствор.
Гексацианоферрат (III) калия Ks[Fe(CN)6], 5%-ный раствор.
Едкий натр, 10%-ный раствор.
Ход определения. Отбирают такое количество анализируемой сточной воды, чтобы в ней содержалось от 0,25 до 5 мг формальдегида, разбавляют, если надо, до 200 мл и перегоняют, как описано в разд. 9.29.1., разбавляя полученный отгон также до 250 мл. Переносят 0,5 мл отгона в калиброванную пробирку с плоским дном, снабженную притертой пробкой, прибавляют 0,5 мл изопропилового спирта, 0,5 мл раствора гидрохлорида фенилгидразина, перемешивают и дают постоять 10 мин. Затем приливают 0,3 мл раствора гексацианоферрата (III) калия и еще через 5 мин добавляют 2 мл раствора едкого натра. Через 4 мин жидкость разбавляют до 20 мл дистиллированной водой и переносят раствор в кювету фотометра (толщина слоя 3 см).
Через 10 мин, считая от момента разбавления, измеряют оптическую плотность раствора по отношению к раствору, полученному в холостом опыте с одними реактивами, при К = 570 нм.
389
Окраска устойчива в течение 15 мин после разбавления. Молярный коэффициент светопоглощения равен 21-103.
Содержание формальдегида находят по калибровочному графику, для построения которого обрабатывают подобным же образом серию стандартных растворов, в 0,5 мл которых содержится от 0,5 до 10 мкг формальдегида.
Следует строго соблюдать порядок прибавления реактивов и указанные выше промежутки времени.
9.30. фурфурол и его производные *
Фурфурол и его производные — метилфурфурол и гидрокспме-тилфурфурол — содержатся в сточных водах производства различных пластических масс, а также гидролизной и бумажно-целлюлозной промышленности.
В предлагаемом методе реакцией с анилином определяется фурфурол, реакцией с бензидином — суммарное содержание фурфурола, метилфурфурола и гидроксиметилфурфурола. По разности между полученными результатами находят содержание суммы метилфурфурола и оксиметилфурфурола.
9.30.1. Определение фурфуропа
Сущность метода. В присутствии концентрированной уксусной кислоты фурфурол конденсируется с анилином с образованием соединения C4H3OCH(CeH4NH2)s, интенсивно окрашенного в красный цвет. Метилфурфурол и гидроксиметилфурфурол в этих условиях образуют соединения желтого цвета, практически не влияющие на оптическую плотность раствора, если ее измерять с желто-зелеными светофильтрами. В анализируемый раствор вводят щавелевую кислоту, двузамещенный фосфат натрия и хлорид натрия для повышения устойчивости получаемой красной окраски. Чувствительность определения очень велика, при К = = 518 нм молярный коэффициент светопогашения равен 6,2•1O4.
Мешающие влияния. Присутствие свободных минеральных кислот недопустимо. При продолжительном действии солнечного света окраска разрушается.
Реактивы
Анилин, свежеперегнанный. Ледяная уксусная кислота.
Щавелевая кислота, H2C2O4-SH2O, 0,5%-ный раствор. Фосфат натрия двузамещенный Na2HPO4, 10%-ный раствор. Хлорид натрия, 20%-ный раствор.
Стандартный раствор фурфурола. Растворяют 0,3 г свежеперегнанного фурфурола в 1 л дистиллированной воды, отбирают 1 мл этого раствора и разбавляют дистиллированной водой до 100 мл. Полученный раствор содержит 3 мкг фурфурола в 7 мл.
* Лурье Ю, Ю., Панова В. А, — Зав. лаб., 1962, т. 28, с. 281—285.
390
Ход определения. Отбирают такой объем анализируемой сточной воды, чтобы в нем содержалось от 0,1 до 1,5 мг фурфурола, н проводят перегонку с паром до тех пор, пока не соберется 400— 500 мл дистиллята. Переносят дистиллят в мерную колбу вместимостью 500 мл, разбавляют водой до метки, перемешивают и отбирают 5 мл для фотометрического определения. Дистиллят должен иметь нейтральную или слабощелочную реакцию. Если он окажется кислым, то отобранную порцию нейтрализуют раствором едкого натра, определив необходимое для этого количество щелочи титрованием с фенолфталеином другой порции (5 мл) дистиллята.
Предыдущая << 1 .. 183 184 185 186 187 188 < 189 > 190 191 192 193 194 195 .. 212 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed