Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Лурье Ю.Ю. -> "Аналитическая химия промышленных сточных вод" -> 188

Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.

Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод — M.: Химия, 1984. — 448 c.
Скачать (прямая ссылка): analhimpromstokvod1984.pdf
Предыдущая << 1 .. 182 183 184 185 186 187 < 188 > 189 190 191 192 193 194 .. 212 >> Следующая

Определение пирокатехина. Определение проводят из отдельной пробы анализируемой воды 1 л. Ее подкисляют 2,5 мл концентрированной серной кислоты и выпаривают до объема 100 мл. Остаток охлаждают, насыщают хлоридом натрия и обрабатывают 25 мл эфира. Эфирный раствор упаривают до объема 2 мл и продолжают анализ, как в предыдущем варианте метода.
Содержание пирокатехина находят по калибровочному графику.
Калибровочный график. Приготовляют стандартный раствор сублимированного пирокатехина концентрации 50 мг/л. Отбирают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 мл этого раствора и разбавляют каждую порцию дистиллированной водой до 1 л. Получают растворы с концентрациями 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40; 0,50 и 0,60 мг/л. Каждый раствор проводят через весь ход анализа и по результатам измерения оптической плотности строят калибровочный график в координатахі концентрация пирокатехина (в мг/л) — оптическая плотность.
386
9.29. ФОРМАЛЬДЕГИД
9.29.1. Фотометрический метод с хромотропозой кислотой
Сущность метода. При нагревании разбавленных растворов формальдегида с хромотроповой кислотой (1,8-дигидроксинафталин-3,6-дисульфокислотой) в присутствии серной кислоты протекают следующие реакции:
сначала получается бесцветный продукт конденсации
SO3H SO3H
SO3H SO3H
который, окисляясь серной кислотой, превращается в соединение пурпурного цвета
SO3H SO3H
+ H2SO1='
SO3H SO3H
SO3H SO3H
+ H2SO3+ H2O
SO3H SO3H
Мешающие вещества. Определению не мешают изовалериаио-вый, масляный, изомасляный, пропионовый, кротоновый и уксусный альдегиды (последний в концентрациях, не превышающих 1 г/л), глиоксаль, уксусная, муравьиная и щавелевая кислоты, аминокислоты, ацетон, глицерин. Мешают большие количества бензальдегида, фенол в концентрациях, превышающих IO мг/л, если определяется формальдегид в концентрациях от Ідо 10 мг/л.
Реактивы
Серная кислота плотностью 1,84 г/см3, 1 н. раствор.
Хромотроповая кислота, 2%-ный раствор. Применяемый препарат хромотропової! кислоты должен быть чистым. Техническую хромотроповую кислоту можно очистить следующим способом. В круглодонную колбу вместимостью 1 л помещают 66 г технической хромотроровой кислоты и 500 мл 30%-ного
13*
раствора ацетата натрия. Смесь нагревают 30—35 мин на кипящей водяной бане, затем прибавляют 5 г животного или активного угля, перемешивают и фильтруют раствор горячим, отделяя его от угля и остатка хромотроповой кислоты. К фильтрату, имеющему темно-коричневую окраску, прибавляют 7,5—10,0 мл концентрированного раствора гидросульфита натрия (раствор хромотроповой кислоты должен стать желтым), подкисляют соляной кислотой плотностью 1,19 г/см3 до кислой реакции по конго и охлаждают до 15—20 °С. Выделившуюся хромотроповую кислоту отсасывают и промывают 50—75 мл 10%-ного раствора хлорида натрия. Отжатый продукт промывают еще 50 мл спирта и высушивают при 50—70 °С.
Едкий натр, 1 н. раствор.
Иод, 0,5 и. раствор.
Тиосульфат натрия. 0,05 н. раствор.
Крахмал, 0,5%-ный раствор.
Стандартный раствор формальдегида. Разбавляют концентрированный раствор, в 1 мл которого содержится приблизительно 2 мг формальдегида Титр разбавляемого раствора устанавливают иодиметрическим методом, для чего к 5 мл раствора прибавляют 50 мл раствора иода и 15 мл раствора NaOH, через 15 мин подкисляют 20 мл 1 н. раствора серной кислоты и еще через 15 мин оттитровывают выделившийся иод раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. Окраска устойчива в течение нескольких суток.
Калибровочный график. Для построения графика приготовляют стандартные растворы формальдегида, в 1 мл которых содержится от 0,5 до 20 мкг формальдегида. Отобрав по 1 мл каждого раствора, их обрабатывают хромотроповой и серной кислотами, как и анализируемый раствор, разбавляют до 50 мл и измеряют светопоглощение.
Ход определения. При содержании формальдегида, превышающем 0,6 мг/л. Отбирают такой объем анализируемой сточной воды, чтобы содержанке формальдегида в нем было 0,125—5 мг, разбавляют, если нужно, водой до 200 мл, переносят в колбу для перегонки и подкисляют 10 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/см3. Затем соединяют колбу с холодильником и отгоняют 130—135 мл жидкости. Охладив перегенную колбу, наливают в нее 100 мл дистиллированной воды, перемешивают и отгоняют еще 100 мл. Отгон переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают.
Отбирают из колбы 1 мл раствора, прибавляют к нему 0,5 мл раствора хромотроповой кислоты, 5 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/см3 и помещают колбу в кипящую водяную баню на 30 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят до метки дистиллированной водой. Затем перемешивают, переносят раствор в кювету с толщиной слоя 5 см и измеряют оптическую плотность при % = 570 нм по отношению к раствору, полученному в холостом опыте с одними реактивами. Молярный коэффициент светопоглощення равен 12•1O3.
При содержании формальдегида от 0,06 д о 1,2 мг/л. В перегонную колбу переносят 200 мл анализируемой воды, подкисляют воду серной кислотой плотностью 1,84 г/см3 и отгоняют, как описано выше. Отгон также разбавляют до 250 мл. В пробирку отбирают 6 мл отгона, приливают 0,5 мл раствора хромотроповой кислоты, 5 мл серной кислоты плотностью
Предыдущая << 1 .. 182 183 184 185 186 187 < 188 > 189 190 191 192 193 194 .. 212 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed