Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Персульфат аммония, 20%-ный раствор, нейтрализованный концентрированным раствором аммиака по лакмусовой бумаге.
Буферный раствор, pH = 10,0. Растворяют 12,5 г хлорида аммония в Д00 мл 25%-ного раствора аммиака.
Хлороформ чда. ¦ 'Jp- 4-Аминоантипирин, 2%-ный водный раствор. 1 Калибровочные графики. Для определения малых концентраций в мерные колбы вместимостью 500 мл наливают 0,5; 1,0; 5; 10; 20, ... ...,50 мл рабочего стандартного раствора II, что отвечает содержанию 0,5: 1,0; 5; 10; 20, ..., 50 мкг фенола, разбавляют до меток дистиллированной водой, перемешивают и дальше продолжают, как при анализе пробы, перенося их в стакан вместимостью 1 л, прибавляя раствор хлорида аммония, и т. д. По результатам измерения оптической плотности строят график в координатах содержание фенола в мерной колбе (в мкг) — оптическая плотность.
Для определения больших концентраций в стаканы вместимостью 250 мл помещают 10. 20, 50 мл стандартного рабочего раствора фенола I, что соответствует содержанию 0,1; 0,2, ...,0,5 мг фенола, разбавляют каждый раствор дистиллированной водой до 100 мл и продолжают дальше, как при анализе пробы. Строят график в координатах: содержание фенола (в мг) — оптическая плотность.
Предварительная отгонка летучих с паром фенолов. К отмеренному объему пробы прибавляют дистиллированную воду до 500 мл, 10 мл раствора фосфорной кислоты, 5 мл раствора сульфата меди и отгоняют 450 мл. К остатку в перегонной колбе приливают 50 мл дистиллированной воды и отгоняют еще 50 мл.
Ход определения. Определение малых концентраций (экстракция хлороформом). Аликвотную часть дистиллята (или ьесь дистиллят, если содержание в нем фенола не превышает 50 мкг) разбавляют до 500 мл и переносят в стакан вместимостью 1 л. В другой стакан наливают 500 мл дистиллированной воды для холостого опыта. Не следует брать алик-вотной части менее 50 мл (т. е. отвечающей максимальной концентрации 1 мг/л),
375
В оба стакана приливают по 5 мл буферного раствора. Смеси переносят в делительную воронку емкостью 1 л, прибавляют 3,00 мл раствора 4-аминоантипирина, перемешивают, добавляют 3 мл раствора гексацианоферрата (III) калия или персульфата аммония, снова перемешивают и оставляют на 3 мин, после чего сразу экстрагируют 25 мл хлороформа. Взбалтывают раз десять, дают хлороформу отделиться, потом снова взбалтывают столько же раз и дают хлороформу собраться внизу воронки. Хлороформный экстракт фильтруют через бумажный фильтр или через воронку с фильтрующим стеклянным слоем, поместив в нее 5 V/ обезвоженного сульфата натрия, собирая фильтрат в кювету с толщиной слоя 5 см.
Измеряют оптическую плотность по отношению к раствору холостого опыта при X = 460 нм. Содержание фенола находят по калибровочному графику.
Расчет. Содержание летучих с паром фенолов в расчете на простой фенол CeHsOH (х) в мг/л находят по формуле:
_ а • 5000 х~ V1V2
где а — содержание фенола, найденное по калибровочному графику, мкг; V1 — объем пробы, взятой для анализа, мл; V2— объем аликвотной порции дистиллята, взятой для экстракции, мл; 500 — объем дистиллята, мл.
Определение относительно больших количеств (без экстракции). Отбирают аликвотную часть дистиллята, содержащую 0,1—0,5 мг фенола (не менее 10 и не более 100 мл), переносят в стакан вместимостью 250 мл и разбавляют дистиллированной водой де 100 мл. Проводят холостой опыт с 100 мл дистиллированной воды. Прибавляют 1,0 мл буферного раствора и 2,00 мл раствора 4-аминоантипирина, перемешивают, наливают 2,00 мл раствора гексацианоферрата (III) или персульфата и снова перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность по отношению к раствору холостого опыта при А, = 510 нм. Содержание фенола находят по калибровочному графику.
Расчет. Содержание летучих с паром фенолов в расчете на фенол C6H5OH (х) в мг/л находят по формуле
_ а ¦ 500 • 1000 х~ V1V2
где а — содержание фенола, найденное по калибровочному графику, мг; Vi — обьем пробы, взятой для анализа, мл; V — объем аликвотной части дистиллята, взятой для колориметрического определения, мл; 500 — объем дистиллята, мл.
9.28.2.4. Определение очень малых концентраций
Метод концентрирования растворов фенолов сорбцией последних на активном угле с последующей их десорбцией * был испы-
* Лурье Ю. Ю., Панова В А , Николаева 3. В. — В кн.: Очистка производ» ственных сточных вод, № 4, ВНИИ ВОДГЕО, 1969, с. 75—79.
376
тан во многих отечественных и зарубежных лабораториях и показал, что им достигается полное извлечение фенолов, без потерь, при соблюдении следующих условий.
1. Активный уголь с сорбированными на его поверхности фенолами должен подвергаться последующей обработке немедленно, так как при соприкосновении его с воздухом на нем развиваются микроорганизмы, уничтожающие фенолы.
2. Активный уголь перед применением должен быть тщательно очищен от железа, вызывающего каталитическое окисление фенолов кислородом воздуха.
Для очистки от железа уголь (желательно марки БАУ) заливают соляной кислотой плотностью 1,J2 г/см3, оставляют на ночь, переносят на воронку Бюхнера, отсасывают кислоту, тщательно промывают водой до исчезновения ионов железа в промывных водах и прокаливают 30 мин при 600—700 °С.
