Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Лурье Ю.Ю. -> "Аналитическая химия промышленных сточных вод" -> 178

Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.

Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод — M.: Химия, 1984. — 448 c.
Скачать (прямая ссылка): analhimpromstokvod1984.pdf
Предыдущая << 1 .. 172 173 174 175 176 177 < 178 > 179 180 181 182 183 184 .. 212 >> Следующая

9.26. ТЕТРАЭТИЛСВИНЕЦ **
9.26.1. Фотометрический метод
Сущность метода. Предлагаемый метод основан на том, что при нагревании тетраэтилсвинца с иодом (или бромом) происходит его разрушение с образованием свободных ионов свинца. Из сточной воды тетраэтилсвинец надо предварительно выделить органическим растворителем (бензином, хлороформом, петролей-ным эфиром и т. п.). Поскольку ПДК на тетраэтилсвинец требует полного его отсутствия в воде водоемов, конечное определение ионов свинца надо производить наиболее чувствительным из имеющихся аналитических методов. Можно применять дитизоно-вый и сульфарсазеновый методы (метод атомно-абсорбционной спектрометрии — только при предварительном концентрировании).
При этом следует учитывать то, что все применяемые реактивы, включая дистиллированную воду, могут содержать свинец в таких относительно больших количествах, что «поправка на холостой опыт» не достигает цели. Все реактивы надо проанализировать на содержание в них свинца применяемым чувствительным методом и провести их предварительную очистку.
Здесь мы проводим метод с применением сульфарсазена ^плюмбона, натриевой соли 4- (п-сульфофенилазо) -4-нитродиазо-аминобензол-2-арсоновой кислоты].
Мешающие вещества. Поскольку в ходе анализа сначала производят экстракцию тетраэтилсвинца органическим растворителем, ионы тяжелых металлов, реагирующих с сульфарсазеном (в том числе и ионы самого свинца), если они присутствовали в пробе, предварительно отделяются и определению не мешают.
Реактивы
Стандартный раствор нитрата свинца. Основной раствор Навеску 1,0240 г нитрата свинца Pb(N03)2 переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, растворяют в 3%-ном растворе ацетата аммония и разбавляют этим же раствором до метки; 1 мл полученного раствора соответствует 1 мл РЬ(С2Н5)4.
Рабочий раствор. В мерную колбу вместимостью 1 л помещают 10 мл основного стандартного раствора нитрата свинца и разбавляют дистиллированной водой до метки; 1 мл полученного раствора соответствует 10 мкг Pb(C2Hs)4.
* Применение диэтилового эфира вместо бензола недопустимо. См. Лурье Ю Ю, Панова В. А. — Зав. лаб., 1962, т. 28, с. 154—156.
** Метод в основном разработал А. С. Смирнов во Всесоюзном научно-исследовательском институте железнодорожного транспорта.
367
Ацетат аммония, 3%-ный раствор. Должен быть нейтральным или слабокислым по метиловому красному, в противном случае его нейтрализуют добавлением 2%-ного раствора уксусной кислоты.
Уксусная кислота, 2%-ный раствор.
Петролейний эфир или легкий погон (до 70 °С) бензина. Иод, 5%-ный раствор в петролейном эфире или бензине. Серная кислота плотностью 1,84 г/см3, чда.
Сульфарсазен, 0,05%-ный раствор в 0,1 н. растворе тетрабората натрия.
Тетраборат натрия (бура) Na2B4O7-IOH2O, 0,1 н. раствор. В свежепрокипя-ченной и охлажденной дистиллированной воде растворяют 19,07 г чда реактива и разбавляют такой же водой до 1 л.
Хлорид натрия чда.
Соляная кислота, 0,1 н. раствор.
Калибровочный график. Для построения графика отбирают 0,2; 0,4; 0,6, ...
...,2,0 мл рабочего стандартного раствора нитрата свинца, добавляют в каждый раствор 0,2 мл 0,1 и. соляной кислоты, разбавляют до 9,5 мл раствором тетрабората натрия, приливают по 0,5 мл раствора сульфарсазена и определяют оптическую плотность полученных окрашенных растворов, как описано ниже.
Ход определения. В делительную воронку помещают 500 мл анализируемой сточной воды, прибавляют около 30 г чда хлорида натрия, 30 мл петролейного эфира или бензина, сильно встряхивают 5 мин и дают жидкости расслоиться. Через 20 мин отделяют верхний слой, а водный слой вторично взбалтывают с такой же порцией органического растворителя. Экстракты соединяют, фильтруют, если надо, через бумажный фильтр и промывают последний тем же экстрагентом.
Полученный раствор тетраэтилсвинца в петролейном эфире (бензине) переносят в небольшую фарфоровую чашку, прибавляют 4 мл раствора иода в бензине и выпаривают растворитель на водяной бане. По охлаждении приливают к остатку в чашке 1 мл серной кислоты, переносят чашку на электрическую плитку и выпаривают содержимое чашки досуха.
Помещают чашку в муфельную печь и осторожно прокаливают при температуре не выше 500—600 °С до сгорания всех углистых частиц. Охлаждают, растворяют остаток в 2 мл раствора ацетата аммония, количественно перенося полученный раствор в градуированную пробирку вместимостью 10 мл (если надо, фильтруя его) и промывают чашку (и фильтр) 0,1 н. раствором тетрабората натрия, присоединяя промывные воды к раствору в пробирке. Приливают 0,2 мл 0,1 н. соляной кислоты, доводят объем жидкости до 9,5 мл раствором буры и приливают 0,5 мл раствора сульфарсазена. Через 10 мин измеряют светопоглощение полученного окрашенного раствора при К = 510 нм.
Во вторую кювету фотометра наливают раствор холостого опыта, который проводят через все ступени анализа, взяв для него 500 мл дистиллированной воды.
Результат определения находят по калибровочному графику.
9.27. ТРИХЛОРЭТИЛЕН
Трихлорэтилен широко используют в промышленности для обезжиривания тканей, металлов, извлечения жиров, масел и т. п. Он входит поэтому в состав многих промышленных сточных вод.
Предыдущая << 1 .. 172 173 174 175 176 177 < 178 > 179 180 181 182 183 184 .. 212 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed