Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Расчет. Содержание смолы в пробе (х) в мг/л вычисляют по формуле
та ¦ 1000 *== bV
где т — содержание смолы во взятом объеме стандартного раствора, мг; я — высота столба стандартного раствора в цилиндре; b — высота столба анализируемого раствора в цилиндре; V-—объем сточной воды, взятой для анализа, мл.
?.25. СОСНОВОЕ МАСЛО
Сосновое масло (смесь спиртов и углеводородов терпенового ряда) применяют в качестве вспенивателя при обогащении руд цветных и черных металлов, при этом оно частично переходит в сточную воду.
9.25.1. Фотометрический метод
Сущность метода. Предлагаемый метод определения соснового масла основан на реакции терпенов и их производных с фосфорномолибденовой кислотой в спиртовом растворе в присутствии концентрированной серной кислоты *. В результате реакции рас-твор принимает окраску от желто-зеленой до ярко изумрудно-зеленой в зависимости от содержания в ней соснового масла.
Метод требует предварительного выделения соснового масла из сточной воды, которое предлагается проводить одним из следующих способов: адсорбцией соснового масла на активном угле с последующей его десорбцией или отгонкой соснового масла с паром из кислой среды и извлечением и его из отгона бензолом.
Мешающие вещества. Другие органические вещества, обычно присутствующие в сточных водах обогатительных фабрик цветной и черной металлургии, определению не мешают.
Реактивы
Фосфорномолибденовая кислота, 5%-ный раствор. Серная кислота чда плотностью 1,84 г/см3.
Стандартный раствор соснового масла. Основной раствор. Растворяют 50 мг применяемого на данном предприятии соснового масла (отбирают фракцию, кипящую при 190—210 0C) в 50 мл спирта; получают раствор, содержащий 1 мг соснового масла в 1 мл.
Лурье Ю. Ю., Панова В. А. — Зав. лаб., 1962, № 28, с. 154, 156.
365
Рабочий раствор. Получают разбавлением указанного выше раствора спиртом в 10 раз.
Растворы соснового масла нестойки, их надо приготовлять перед каждым построением калибровочного графика из свежей порции соснового масла. Соляная кислота, концентрированная. Бензол
Хлорид натрия чда. Этиловый спирт.
Калибровочный график. Отбирают микробюреткой 0,05—1,5 мл рабочего стандартного раствора соснового масла (что соответствует его содержанию от 0,005 до 0,15 мг), помещают в пробирки, снабженные притертыми пробками, н долизают в каждый раствор спирт до объема 2 мл. Затем вносят в каждую пробирку по 1 мл раствора фосфорномолибденовой кислоты и по 1 мл серной кислоты, порциями по 0,2 и 0,3 мл, перемешивая раствор после добавления каждой порции. Дают постоять 30 мин, разбавляют каждый раствор спиртом до 5 мл и измеряют оптическую плотность полученных окрашенных растворов по отношению к раствору холостого опыта, помещая оба раствора в кюветы фотометра с толщиной слоя 1 см, и проводят измерение при X = 656 нм. Окраска устойчива в течение суток.
Молярный коэффициент поглощения равен 4,5•1O3, что свидетельствует о средней чувствительности метода.
Ход определения. Предварительное извлечение соснового масла активным углем. Активный уголь (например, марки БАУ) следует сначала промыть разбавленной соляной кислотой, потом горячей водой до нейтральной реакции промывных вод по метиловому оранжевому, высушить в сушильном шкафу и прокалить в муфельной печи при темно-красном калении.
Навеску 1 г очищенного таким способом активного угля помещают в бюретку с притертым краном вместимостью 25 мл, на дно ее помещают слой стеклянного полотна или стеклянной ваты и тем же материалом покрывают уголь сверху.
Отобрав такой объем профильтрованной анализируемой сточной воды, чтобы в нем содержалось от 0,025 до 0,75 мг соснового масла, дважды пропускают ее через колонку с активным углем. Затем дают жидкости по возможности полностью стечь с угля, наливают в бюретку 5 мл спирта, дают постоять 30 мин, выливают по каплям спиртовой раствор в чистый приемник, наливают в бюретку вторую порцию спирта — 5 мл и через 30 мин выливают ее также по каплям в тот же приемник. Затем отбирают 2 мл полученного спиртового раствора соснового масла (что соответствует пятой части содержания последнего во взязой для анализа порции сточной воды), переносят в пробирку с притертой пробкой и дальше продолжают, как при построении калибровочного графика.
Все определение надо проводить в течение одного рабочего дня. Содержание соснового масла в пробе находят по калибровочному графику, учитывая разбавление.
Предварительное извлечение соснового масла отгонкой с паром и экстрагированием бензолом. Пробу сточной воды, содержащую сосновое масло в количествах, указанных в первом варианте, помещают в круглодонную колбу, прибавляют по 5 мл концентрированной соляной кислоты на каж-
366
дые 100 мл пробы и перегоняют с паром, пока не будет собрано около 300 мл отгона. Затем насыщают отгон хлоридом натрия и экстрагируют тремя порциями бензола по 20 мл каждая *. Соединяют бензольные экстракты и отгоняют бензол на кипящей водяной бане. Незначительное количество бензола, оставшееся иеотогнанным, не влияет на последующее определение. Остаток растворяют в спирте, отбирают аликвотную часть полученного раствора и заканчивают определение, как описано выше.
