Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Поскольку, однако, анализируемый раствор, кроме висмута, других металлов не содержит, добавление маскирующих реагентов (ЭДТА, KCN) не требуется.
Для построения калибровочного графика в этом случае служит не раствор соли висмута, а стандартный раствор неионогенного ПАВ, порции которого, содержащие от 0,05 до 0,5 мг ПАВ, проводят через весь ход анализа.
Имеются указания на то, что анионоактивные ПАВ в концентрациях, не превышающих 10-кратную по отношению к концентрации неионогенных ПАВ, определению не мешают. Однако предлагается во всех случаях, когда они присутствуют, предварительно их отделять. Для этого заполняют анализируемой сточной водой до метки мерную колбу вместимостью 25 или 50 мл, всыпают 0,25 анионита АВ-17 или ЭДС-Юп, дают постоять 3 ч, периодически перемешивая содержимое колбы, и по отстаивании отбирают пипеткой для анализа аликвотную порцию прозрачной жидкости.
Катионоактивные ПАВ редко встречаются в сточных водах этого вида, но если они присутствуют, то будут количественно определяться совместно с неионогенным. В таких случаях можно рекомендовать их предварительно отделять аналогичным способом, с помощью катионита, или количественно их определять и содержание их вычитать из результата определения неионогенных ПАВ.
9.13. СКИПИДАР
Скипидар может содержаться в сточных водах канифольно-скипидарного производства и в сточных водах бумажно-целлюлозных предприятий.
9.23.1. Фотометрический метод
Описываемый метод определения скипидара в сточных водах * основан на том, что в сильнокислом спиртовом растворе скипидар образует с фосфорномолибденовой кислотой соединение, окрашенное в изумрудно-зеленый цвет.
Скипидар из анализируемой сточной воды переносят током диоксида углерода в охлаждаемую снаружи смесь спирта с водным раствором фосфорномолибденовой кислоты. Затем приливают концентрированную серную кислоту и измеряют оптическую плотность полученного окрашенного раствора.
* Лурье Ю. Ю., Панова В. А. — Зав. лаб., 1963, т, 29, с. 33—36. Perel-mann У. — Pharm. Z , 1932, Bd. 77. S. 1204—1207.
361
Чувствительность реакции средняя, молярный коэффициент поглощения равен 4,5•1O3,
Реактивы
Фосфорномолибденовая кислота, 5%-ный раствор. Серная кислота плотностью 1,84 г/см3, хч. Этиловый спирт-ректификат.
Стандартные растворы скипидара в спирте. Основной раствор. В 50 мл спирта-ректификата растворяют 50 мг скипидара (свежеперегнанного) того сорта, которым загрязнена сточная вода.
Рабочий раствор. Основной стандартный раствор разбавляют спиртом-ректификатом в 10 раз. В 1 мл полученного раствора содержится 0,1 мкг скипидара.
Оба стандартных раствора надо приготовлять перед проведением определения из свежей порции скипидара. Диоксид углерода в баллоне.
Калибровочный график. Для построения графика отбирают 0,1; 0,2; 0,4, ...
2 мл рабочего стандартного раствора скипидара, разбавляют каждую порцию (кроме последней) до 2 мл спиртом, переносят в пробирки вместимостью 10 мл, снабженные притертыми пробками, прибавляют по 1 мл раствора фос-форномолибденовой кислоты, вводят по 1 мл серной кислоты, как указано в ходе определения, дают постоять 30 мин, разбавляют спиртом до 5 мл и измеряют оптическую плотность по отношению к раствору холостого опыта (дистиллированная вода и все реактивы).
Ход определения. Собирают прибор, как показано на рис. 17. В склянку Дрекселя / наливают пробу анализируемой сточной воды, содержащую от 0,01 до 0,2 мг скипидара, и разбавляют ее до 100 мл дистиллированной водой. В первую склянку-приемник 3 наливают 4 мл этилового спирта-ректификата и 2 мл раствора фосфорномолибденовой кислоты, во вторую склянку-приемник 4 наливают 2 мл спирта и 1 мл раствора фосфорномолибденовой кислоты. Следует обратить внимание на то, чтобы шлифы склянки Дрекселя и приемников были хорошо пригнаны, иначе произойдет потеря скипидара во время продувки. Вводные трубки с оттянутыми концами, через которые поступает диоксид углерода в приемники, должны доходить почти до самого дна последних. Склянку Дрекселя погружают в большой стакан 2 с водой — водяную баню. Воду в этом стакане доводят до кипения. Склянки-приемники охлаждают снаружи смесью льда и соли.
Присоединив склянку Дрекселя к баллону с диоксидом углерода, пропускают последний через прибор в течение 1 ч. Затем разбирают прибор, оставляют склянки 3 и 4
при комнатной температуре на 15 мин, переносят
Рис. 17. Прибор для отдувки скипидара:
/ — склянка Дрекселя; 2 — стакан; ¦Ч, 4 — склянки-приемники.
362
их в стакан с водой, температура которой 22—23 °С, и оставляют там еще на 15 мин. В этот же стакан помещают пробирку с холостой пробой, содержащую смесь 4 мл этилового спирта и 2 мл раствора фосфорномолибденовой кислоты. Затем наливают в первую склянку-приемник и в пробирку с холостой пробой по 2 мл серной кислоты, а во вторую склянку-приемник 1 мл серной кислоты. Но вливать серную кислоту надо небольшими порциями, по 0,2— 0,3 мл, перемешивая раствор после добавления каждой порции. Дают постоять 30 мин для охлаждения растворов, доливают спирт в первую склянку-приемник и пробирки с холостой пробой до 10 мл, а во вторую склянку-приемник — до 5 мл. Перемешав содержимое каждой склянки, определяют оптические плотности растворов по отношению к холостой пробе.
