Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Лурье Ю.Ю. -> "Аналитическая химия промышленных сточных вод" -> 174

Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.

Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод — M.: Химия, 1984. — 448 c.
Скачать (прямая ссылка): analhimpromstokvod1984.pdf
Предыдущая << 1 .. 168 169 170 171 172 173 < 174 > 175 176 177 178 179 180 .. 212 >> Следующая

Ход определения. Пробы с низким содержанием белков. В центрифужную пробирку вместимостью 20—25 мл помещают 10 мл первоначальной разбавленной или полученной упариванием концентрированной пробы, которая содержит 0,02—-0,25 мг ПАВ, прибавляют 2 капли соляной кислоты, 1 мл раствора хлорида бария и 1 мл раствора фосфорновольфрамовой кислоты. Перемешивают и нагревают 10—15 мин на водяной бане. Стенки пробирки ополаскивают дистиллированной водой, чтобы перевести прилипшие к ним частицы осадка в раствор. Центрифугируют несколько минут при 2500 об/мин. Жидкость над осадком отсасывают пипеткой с оттянутым тонким капилляром (пипетку можно подсоединить к вакуум-насосу). Потом осадок размешивают в 2 мл горячей дистиллированной воды, опять центрифугируют, снова отсасывают жидкость и таким же способом промывают еще раз.
Промытый осадок растворяют на холоду в 2—3 мл концентрированной серной кислоты. Растворение ускоряется при умеренном встряхивании или перемешивании стеклянной палочкой. Осадок прилипает к стенкам пробирки и к стеклянной палочке. Растворение его в серной кислоте происходит с трудом. После полного растворения осадка прибавляют 1 мл раствора гидрохинона, перемешав, доливают концентрированную серную кислоту до 10 мл и опять перемешивают. Переносят раствор в сухую кювету фотометра с толщиной слоя 0,5 см и через 15 мин измеряют оптическую плотность при Я = 500 нм относительно холостого раствора '(дистиллированная вода со всеми реактивами). Содержание неионогенных моющих веществ находят по калибровочному графику.
Пробы с высоким содержанием б е л к о в. В два химических стакана наливают по 100 мл пробы, содержащей 0,1— 1,5 мл ПАВ. В первый стакан добавляют 4 мл стандартного основного раствора ПАВ (что соответствует 1 мг). Во второй стакан прибавляют 4 мл дистиллированной воды. В оба стакана прибавляют по 5 мл раствора сульфата цинка, перемешивают и осаждают гидроксид цинка, прибавив раствор гидроксида бария. В каждый стакан прибавляют одинаковое количество гидроксида бария и дают постоять, пока осадки не соберутся на дне стаканов. После осветления из обоих стаканов отбирают по 10 мл раствора и определяют ПАВ как описано в предыдущем варианте.
359.
Расчет. Содержание иеионогенных ПАВ (х) в мг/л в расчете на вещество, принятое за стандартное, вычисляют по формулам: для первого варианта
с ¦ ю
где с — концентрация нсионогенного ПАВ, найденная по калибровочному графику, мг/л; 10 — объем раствора, взятого для определения, мл; V — объем первоначальной пробы, взятой для анализа, мл.
для второго варианта
_ mPi ¦ 1000 Х~ (D2-D1) V
где т — стандартная добавка ПАВ, мг; D1 — оптическая плотность пробы без добавки стандартного вещества; D2 — оптическая плотность пробы с добавкой стандартного вещества; V — объем первоначальной пробы, мл.
9.22.3.3. Определение с реактивом Драгендорфа *
Сущность метода. Неионогенные ПАВ в водных растворах образуют с реактивом Дрангендорфа [висмутоиодидом бария Ba (BiI4)2І нерастворимое в воде соединение, в состав которого входят и висмут, и барий, и иод. Соотношение между этими элементами в молекуле образующегося вещества может колебаться, но всегда в нем на одну молекулу ПАВ приходится один атом висмута.
Осадок отделяют от раствора, промывают уксусной кислотой, растворяют в растворе тартрата аммония и в полученной жидкости определяют содержание висмута.
Реактивы
Реактив Драгендорфа. В 2 мл ледяной уксусной кислоты растворяют 0,17 г BiONOa-H2O или 0,27 г Bi(N03)3-5H20 и разбавляют водой до 10 мл. Отдельно в 20 мл воды растворяют 6,5 г иодида калия, соединяют оба раствора, добавляют 20 мл ледяной уксусной кислоты и разбавляют до 100 мл. Полученный раствор смешивают в отношении 2:1 с раствором 29 г BaCl2•2H2O в 100 мл дистиллированной воды. Реактив сохраняется неделю.
Тартрат аммония, раствор. В 20 мл воды растворяют 1,24 г винной кислоты, прибавляют 2 мл 25%-ного раствора аммиака и разбавляют до 100 мл.
Стандартный раствор неионогенного ПАВ. 2 г того неионогенного ПАВ, присутствие которого предполагается в анализируемой сточной воде (ОС-20, ОП-7, ОП-10 или какое-либо иное) растворяют в воде и разбавляют дистиллированной водой до 1 л.
Ход определения. В центрифужную пробирку помещают такой объем анализируемой сточной воды, чтобы в нем содержалось от 0,05 до 0,5 мг определяемого ПАВ, разбавляют водой до 5 мл, приливают 5 мл ледяной уксусной кислоты, 1 мл реактива Драгендорфа и дают постоять 3—5 мин, изредка перемешивая. Затем помещают пробирку в центрифугу и центрифугируют 10 мин с частотой
* Поляк Э. В., Пудель Г. А. — ЖАХ, 1981, с. 1155. См. также «Определение по методу Уикболда» в книге В. Лейте Определение органических загрязнений питьевых, природных и сточных вод. M., Химия, 1975, с. 138,
360
вращения 8000 об./мин. Прозрачную жидкость сливают с осадка и промывают осадок дважды уксусной кислотой порциями по 10 мл, взмучивая каждый раз осадок и потом центрифугируя. Осадок в пробирке растворяют в 5 мл раствора тартрата аммония, переносят раствор в делительную воронку и определяют в нем содержание висмута методом, описанным в разд. 6.6.2.
Предыдущая << 1 .. 168 169 170 171 172 173 < 174 > 175 176 177 178 179 180 .. 212 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed