Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Чувствительность реакции определения невелика, но, поскольку определяемые вещества нелетучи, возможно предварительное концентрирование выпариванием анализируемого раствора досуха и растворением остатка в спирте и воде.
Реактивы
Раствор роданокобальтат аммония. Растворяют 15 г чда нитрата кобальта Co(NCh) 2 ¦6H2O и 100 г чда роданида аммония в дистиллированной воде и разбавляют такой же водой до 500 мл.
Хлороформ чда.
Стандартный раствор определяемого ПАВ. Растворяют 1 г вещества в дистиллированной воде и разбавляют раствор до 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 1 мг определяемого вещества.
Этиловый спирт.
Калибровочный график. Отбирают 0; 0,15; 1,0, ...,5,0 мл стандартного раствора определяемого вещества, разбавляют каждую порцию до 5 мл дистиллированной водой и продолжают, как описано в ходе определения.
Ход определения. Если концентрация определяемого вещества выше 50 мг/л, отбирают такой объем анализируемой воды, чтобы в нем содержалось 0,25—6,0 мг этого вещества, и разбавляют дистиллированной водой до 5 мл. Если концентрация определяемого вещества ниже 50 мг/л, отбирают такой объем, чтобы содержание этого вещества было 0,25—6,0 мг, и выпаривают в фарфоровой чашке досуха. Остаток обрабатывают 1 мл этилового спирта, обмывая им всю внутреннюю поверхность чашки, и смывают в делительную воронку (см. ниже), используя для этого 4—5 мл дистиллированной воды.
В делительную воронку вместимостью 50 мл наливают 20 мл раствора роданокобальтата аммония, приведенного к температуре 15—20°С, и прибавляют 5 мл пробы. Применяемый реактив имеет pH = 3,0 и обладает буферным свойством. Поскольку его смешивают с анализируемым раствором в отношении 4:1, pH последнего может колебаться в довольно широких пределах.
357
Содержимое воронки взбалтывают 1 мин и дают постоять 5 мин. Прибавляют 4 мл хлороформа, взбалтывают 1 мин и оставляют до расслоения жидкости. Слой хлороформа сливают через маленькую воронку (в которую предварительно вкладывают тампон ваты, пропитанной хлороформом) в калиброванную пробирку вместимостью 10 мл. Извлечение повторяют еще одной порцией хлороформа 4 мл и третьей порцией 2 мл, собирая хлороформные экстракты в ту же пробирку. Опускают эту пробирку на пять минут в водяную баню (20 0C) и, если надо, доливают до метки хлороформом и перемешивают.
Определение в присутствии анионоактивных веществ. Если содержание анионоактивных веществ таково, что в полученных по ходу определения 5 мл раствора количество их превысит 0,75 мг, анализируемую воду предварительно пропускают через анионит средней основности (например, ЭДЭ-10 п) в С1-фор-ме и промывают анионит сначала 5—10 мл воды, потом 2—3 мл спирта и снова 20—30 мл воды, обмывая при этом стенки колонки с самого верха. При расчете результата определения учитывают произведенное разбавление.
9.22.3.2. Фотометрический метод с применением фосфоровольфрамата
Сущность метода. Неионогенные моющие вещества осаждаются из раствора в виде комплексного соединения с фосфоровольфрама-том бария. После отделения жидкости центрифугированием определяют фотометрически вольфрам в осадке, добавив гидрохинон в среде серной кислоты. Без изменения объема пробы можно, обработав 10 мл пробы, определить 1—25 мг неионогенного моющего вещества в 1 л.
Мешающие вещества. Определению мешают сульфаты при их содержании ^200 мг/л. Пробы с большим содержанием сульфатов перед анализом разбавляют. Белки мешают определению, и их устраняют осаждением с гидроксидом цинка. Так как осадок уносит с собой и часть ПАВ, то нужно применить метод стандартной добавки.
При анализе сильно загрязненных сточных вод получаемые результаты являются только ориентировочными.
Реактивы
Соляная кислота чда разбавленная (1:1). <?,
Хлорид бария, 10%-ный раствор. Растворяют 10 г BaCl2 •2Ht2O чда в 100 мл прокипяченной дистиллированной воды.
Фосфорновольфрамовая кислота, 2%-ный раствор. Растворяют 2 г фосфор-новольфрамовой кислоты чда в 100 мл дистиллированной воды.
Серная кислота чда, концентрированная.
Гидрохинон, 5%-ный раствор в концентрированной серной кислоте. Растворяют 5 г гидрохинона чда в 100 мл концентрированной серной кислоты. Сульфат цинка чда, 5%-ный раствор.
Стандартный раствор ОС-20 или какого-либо иного неионогенного моющего вещества, принимаемого за стандартное, в расчете на которое дается результат определения. Основной раствор. Растворяют 0,25 г стандартного веще"!
358
ства в дистиллированной воде и разбавляют до 1 л. Применяют всегда свежеприготовленный раствор; 1 мл раствора содержит 0,25 мг стандартного вещества.
Рабочий раствор. Разбавляют 100 мл основного раствора дистиллированной водой до 1 л. Применяют всегда свежеприготовленный раствор; 1 мл раствора содержит 0,025 мг стандартного вещества.
Калибровочный график. В центрифужные пробирки помещают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10 мл стандартного рабочего раствора и доливают до 10 мл дистиллированную воду. Эти растворы отвечают концентрациям 0, 2,5, ... 25 мг неиопогенного ПАВ в 1 л. Растворы обрабатывают, как пробу, вводят поправку на холостой опыт и строят график в координатах оптическая плотность — концентрация ПАВ.
