Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Лурье Ю.Ю. -> "Аналитическая химия промышленных сточных вод" -> 172

Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.

Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод — M.: Химия, 1984. — 448 c.
Скачать (прямая ссылка): analhimpromstokvod1984.pdf
Предыдущая << 1 .. 166 167 168 169 170 171 < 172 > 173 174 175 176 177 178 .. 212 >> Следующая

Ход определения. Приведенным выше способом определяют суммарное содержание обоих видов ПАВ, затем в стеклянную ампулу ПК-50 вместимостью 50 мл вносят 5—40 мл анализируемой сточной воды (в зависимости от содержания анионных ПАВ), разбавляют, если нужно, до 40 мл дистиллированной водой, вносят 10 мл концентрированной HCl, запаивают ампулу и проводят гидролиз в кипящей водяной бане 2 ч. В полученном растворе определяют тем же фотометрическим методом содержание ПАВ. Результат определения покажет содержание только одних сульфонатов. По разности между результатами обоих определений находят содержание сульфатов **.
9.22.2. Катионоактивные препараты, фотометрическое определение
Сущность метода. Метод определения катионоактивных ПАВ подобен методу определения анионоактивных ПАВ, но вместо основного красителя — метиленовой синей применяют кислотный краситель — бромфеноловый синий, образующий с катионоактив-ными ПАВ растворимые в хлороформе окрашенные ассоциаты.
* Дятловицкая Ф. Г., Ботвииоза Л. E, Волощенко О. И. Авт. свид. СССР 769429, 13/VI 1980 г.
** Указанные авторы метода определение оставшихся после гидролиза сульфонатов проводят методом тонкослойной хроматографии. Мы считаем, что оба определения надо проводить одним и тем же способом.
355
Выполнять определение следует при pH = 2, при котором бром-феноловый синий имеет желтую окраску.
Реактивы
Нитратный буферный раствор. Растворяют 21,00 г лимонной кислоты C6H8O7-HsO в 200 мл 1 и. раствора едкого натра и разбавляют дистиллированной водой до 1000 мл. Отобрав 309 мл полученного раствора, разбавляют его 0,1 н. соляной кислотой до 1000 мл.
Соляная кислота, 0,1 н. раствор.
Бронфеноловый синий, подкисленный раствор. Растворяют 0,150 г бромфе-нолового синего в 200 мл 0,01 н. раствора едкого натра и к полученному раствору приливают 42 мл 0,1 н. соляной кислоты.
Хлороформ чда.
Стандартный раствор катионоактивного ПАВ. Растворяют 1,00 г того ка-тионоакгивного ПАВ, которое содержится в пробе, при нагревании в дистиллированной воде. Охлаждают до комнатной температуры и разбавляют до 1000 мл. Отобрав 50 мл полученного раствора, разбавляют дистиллированной водой до 1000 мл и, наконец, отобрав 50 мл последнего раствора, снова разбавляют его до 1000 мл. Получают раствор, содержащий 2,5 мг/м ПАВ.
Иногда для приготовления такого раствора берут вещество, условно принятое за образец катионоактивного ПАВ (что, конечно, менее точно), например бромид цетилтриметиламмония. Тогда при записи результата анализа следует указать: «в пересчете на такое-то вещество».
Ход определения. Отобрав такой объем пробы, чтобы в нем содержалось от 50 до 200 мкг катионоактивного вещества, разбавляют (или упаривают) до 100 мл и переносят в делительную воронку вместимостью 250 мл. Приливают 10 мл нитратного буферного раствора, 5 мл 0,1 н. соляной кислоты, 2 мл раствора бромфенолового синего и 50 мл хлороформа. При анализе сильно загрязненных сточных вод рекомендуется брать меньший объем пробы, чтобы не получилась эмульсия при экстрагировании. Взбалтывают 3 мин равномерно, но не слишком сильно. Полученный хлороформный экстракт фильтруют через фильтровальную бумагу, предварительно смоченную хлороформом, отбрасывая первые 5 мл фильтрата. Измеряют оптическую плотность оставшегося раствора при К = 416 нм.
Результат определения находят по калибровочному графику, для приготовления которого различные объемы стандартного раствора ПАВ обрабатывают так же, как и анализируемую пробу. При расчете результата определения учитывают произведенные разбавления пробы.
9.22.3. Неионогенные препараты (ОП-7, ОП-10 и др.)
9.22.3.1. Фотометрический метод с применением роданокобальтата *
Неионогенные моющие вещества получаются конденсацией ал-килфенолов с полимеризованным оксидом этилена.
* Wurzschmiit B. — Z. anal. Chem., 1950, Bd. 130. S, 105; Brown E. O., Hayes Т. J. — Analyst, 1955, v. 80, p. 755; Лурье Ю. 10. и Антиповой П С. метод был несколько изменен применительно к отечественным синтетическим моющим веществам.
356
Сущность метода. Предлагаемый метод основан на образовании продуктов присоединения к неионогенным препаратам ионов ро-данокобальтата. Образующийся продукт растворяется в хлороформе, при этом раствор окрашивается в синий цвет. Сам применяемый реактив, роданокобальтат аммония, в хлороформе нерастворим.
Метод наиболее приемлем для определения веществ с молекулярной массой 400—1000, несколько менее — для веществ с молекулярной массой 300—400 и 1000—1500.
Мешающие вещества. Определению мешают анионоактивные вещества в количествах, превышающих 0,75 мг во взятой для анализа порции (5 мл) сточной воды (или раствора, полученного после выпаривания пробы досуха и растворения сухого остатка). Влияние их устраняют предварительным пропусканием анализируемой воды через анионит, как описано ниже. Мешают определению также соли четырехзамещенных аммониевых оснований (например, цетилтриметиламмонийхлорид), являющиеся катионо-активными веществами. Их можно предварительно удалить подще-лачиванием пробы и экстракцией эфиром.
Предыдущая << 1 .. 166 167 168 169 170 171 < 172 > 173 174 175 176 177 178 .. 212 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed