Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Содержание сероуглерода находят по калибровочному графику.
9.22. синтетические поверхностно-активные вещества (пав, детергенты]
9.22.1. Анионоактивные препараты 9.22.1.1. Суммарное определение*
Сущность метода. Метод основан на том, что анионоактивные ПАВ образуют с метиленовой синей комплексные ассоциаты, растворимые в хлороформе с образованием синих растворов. Сама метиленовая синяя в хлороформе не растворяется.
Мешающие вещества. Определению мешают сульфиды, сульфиты и другие восстановители, восстанавливающие метиленовую синюю. Их влияние может быть устранено предварительным окислением пероксидом водорода. Мешают также большие количества
* Longwell J., Manlce W. D. — Analyst, 1955, v. 80, p. 167—169; ABCM-SAC Joint Committee, Analyst, 1957, v. 82, p. 826—828. Лурье Ю. Ю. и Антиповой П. С. метод был несколько изменен применительно к отечественным синтетическим моющим веществам.
12 Ю. Ю. Лурье
353
хлоридов, нитратов, роданидов и белков. Мешающее влияние этих веществ устраняют, экстрагируя указанное комплексное соединение хлороформом в щелочной среде (pH —10), затем соединенные хлороформные экстракты промывают подкисленным раствором метиленовой синей.
Реактивы
Фосфатный буферный раствор. Растворяют 10 г чда двузамещенного фосфата натрия (безводного) в дистиллированной воде, добавляют раствор едкого натра до pH = 10, разбавляют дистиллированной водой до 1 л и перемешивают.
Метиленовая синяя. Нейтральный раствор. Растворяют 0,35 г метиленовой синей в дистиллированной воде и разбавляют раствор такой же водой до 1 л.
Кислый раствор. Растворяют 0,35 г метиленовой синей в 500 мл дистиллированной воды, прибавляют 6,5 мл концентрированной серной кислоты чда и разбавляют раствор дистиллированной водой до 1 л.
Хлороформ чда.
Стандартный раствор определяемого ПАВ (сульфанола, некаля и др). Растворяют 0,100 г определяемого ПАВ в дистиллированной воде и разбавляют раствор до 1 л. Отобрав 10 мл раствора, разбавляют его дистиллированной водой до 100 мл. В 1 мл полученною разбавленного раствора содержится 0,01 мг моющего вещества.
Если неизвестно, какие именно анионоактивные ПАВ присутствуют в анализируемой сточной воде, то взамен этого раствора приготовляют раствор вещества, условно принятого в качестве стандартного. Таким веществом служит лаурилсульфонат натрия Ci2H25S03Na или лаурилсульфат натрия Ci2H250S03Na. При представлении полученного результата анализа надо обязательно указать, какое вещество послужило в качестве стандартного.
Ход определения. Отбирают такой объем анализируемой сточ* ной воды, чтобы в нем содержалось от 20 до 300 мкг определяемого ПАВ. Если в 100 мл сточной воды присутствует менее 20 мкг ПАВ, отбирают соответственно больший ее объем и упаривают до объема менее 100 мл. Отобранную порцию пробы переносят в делительную воронку вместимостью 200—250 мл, разбавляют дистиллированной водой до 100 мл, прибавляют 10 мл фосфатного буферного раствора, 5 мл нейтрального раствора метиленовой синей и 15 мл хлороформа. Осторожно взбалтывают 1 мин и дают постоять 1 мин для расслоения жидкости. Затем сливают слой хлороформа в другую такую же делительную воронку, в которую предварительно наливают 110 мл дистиллированной воды и 5 мл кислого раствора метиленовой синей. Содержимое второй воронки взбалтывают так же, как и содержимое первой, дают жидкости расслоиться и сливают нижний хлороформный слой через маленькую воронку, в которую предварительно помещают тампон ваты, пропитанной хлороформом, в мерную колбу вместимостью 50 мл.
В первую воронку наливают еще 10 мл хлороформа и повторяют описанные выше операции. Экстракцию проводят еще раз порцией хлороформа 10 мл и 5 мл. Всего в мерной колбе должно собраться около 40 мл хлороформных экстрактов. Доливают содержимое колбы до метки хлороформом и перемешивают. Окрашенный хлороформный раствор переносят в кювету фотометра с толщиной слоя 3 см и измеряют оптическую плотность, поместив во вторую кювету раствор холостого опыта, для которого берут
354
100 мл дистиллированной воды. Измерение проводят при % =¦ с= 650 нм.
Результат определения находят по калибровочному графику, для построения которого отбирают порции 2; 5; 10; 15, 30 мл стандартного раствора ПАВ, разбавляют каждую порцию дистиллированной водой до 100 мл и продолжают, как указано в «Ходе анализа».
Метод очень чувствителен, молярный коэффициент поглощения равен 22•1O3.
Загрязненную метиленовой синей посуду промывают разбавленной азотной кислотой, потом водой.
9.22.1.2. Раздельное определение сульфонатов и сульфатов
Как известно, анионоактивные ПАВ разделяются по своему химическому составу на алкилсульфаты, являющиеся сложными эфирами спиртов и серной кислоты, и алкил- и алкиларилсульфо-наты, т. е. натриевые соли соответствующих сульфокислот. Различаются эти два типа анионоактивных ПАВ и по устойчивости в природных водах.
Сущность метода. Метод раздельного их определения* основан на том, что при гидролизе их водного раствора под давлением в кислой среде сульфаты разрушаются, а сульфонаты остаются неизменными.
