Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Ход определения. Ход определения в основном совпадает с «Ходом определения» разд. 9.17.2 нефтепродуктов гравиметрическим методом. Анализируемый раствор должен иметь pH > 2. Перед экстракцией вводят в него 2—3 г NaCl. Если разделение слоев после экстракции проходит плохо, количество прибавляемого NaCl увеличивают. Экстрагентом служит петролейный эфир; экстракцию проводят несколько раз порциями по 20—25 мл, обмывая им стенки всех примененных стеклянных сосудов: делительных воронок, склянки, в которой была проба. Экстракт высушивают прокаленным сульфатом натрия, переносят в мерную колбу вместимостью 100—150 мл и разбавляют петролейным эфиром до метки. Отобрав аликвотную порцию экстракта, переносят ее во взвешенный предварительно бюкс и осторожно удаляют петролейный эфир нагреванием, в конце при 100—105 0C, после чего снова взвешивают бюкс. Так находят суммарное содержание всех извлекаемых петролейным эфиром веществ в отобранной аликвот-ной части экстракта.
Ю Ю. Ю. Лурье
289
Расчет. Содержание экстрагированных веществ [XiJ в мг/л находят по формуле
(тх — т2) V2 ¦ 1000
где тх — масса бюкса с остатком после удаления экстрагснта, мг; т2 — масса пустого бюкса, мг; K2 — вместимость мерной колбы с экстрактом, мл; Vx— объем аликвотной порции экстракта, мл; К — объем пробы, взятой для анализа, мл.
Другую аликвотную порцию экстракта пропускают через ко-лонку с сорбентом, как описано в разд. 9.17.2, и гравимстриче-ским методом находят содержание нефтепродуктов (.v2), рассчитывая его в мг/л по формуле, аналогичной предыдущей.
Разность х\ — X2 показывает содержание растительных и животных жиров.
К водному раствору, оставшемуся после первой экстракции, прибавляют 2 н. серную кислоту до pH s=C 1 и таким же способом проводят экстракцию петролейным эфиром и гравиметрическое определение выделенных веществ. Так определяют хъ — содержание мыл в расчете на жирные кислоты в мг/л.
Примечания 1. Иногда экстракт в петролейном эфире получается мутным. В этом случае его переносят в мерную колбу, пропуская через смоченный петролейным эфиром фильтр, и промывают остаток на фильтре тем же растворителем.
2. При анализе очень грязных сточных вод, особенно содержащих насыщенную водой грязь, непосредственная экстракция становится невозможной. В таких случаях отбирают не более 500 мл пробы (pH ее должен быть больше 2), помещают в фарфоровую или стеклянную чашку, прибавляют 30 г предварительно прокаленного и охлажденного песка, передіешивают и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток количественно переносят в бумажную гильзу прибора Сокслета и проводят экстракцию петролейным эфиром 3—4 ч. Дальше продолжают, как описано выше, перенося экстракт в мерную колбу.
Для определения мыл в этом случае берут новую порцию пробы, подкисляют ее до pH ^ 1 серной кислотой, выпаривают с песком досуха и продолжают, как описано выше. Из полученного результата определения вычитают результат первого определения, когда pH был больше 2.
9.11. КИСЛОТЫ ЛЕТУЧИЕ ЖИРНОГО РЯДА
9.11.1. Определение суммарного содержания
К летучим (с паром) кислотам жирного ряда относят низшие члены гомологических рядов СпН2я + 1СООН и CH2^-1CQOH, содержащие 1—6 атомов углерода в молекуле. Из них наибольшее значение имеет уксусная кислота, которая чаще других присутствует в сточных водах, поэтому результат определения летучих кислот часто выражают в пересчете на уксусную кислоту.
Летучие кислоты жирного (алифатического) ряда попадают з сточные воды от пирогенного разложения топлива, от производства уксусной кислоты и сложных эфиров, синтетического каучука и др. Кроме того, они образуются в сточных водах в результате процесса брожения органических веществ.
Сущность метода. Метод определения этих кислот состоит в отгонке их из сточной воды после подкисления фосфорной кисло-
290
(гой и в титровании отгона едкой щелочью в присутствии фенолфталеина в качестве индикатора.
Реактивы
Едкий натр, 0,1 н. и 10%-нын растворы.
Фосфорная кислота, 10%-ный раствор. Разбавляют 70 мл фосфорной кис< лоты плотностью 1,7 г/см3 водой до 1 л.
Фенолфталеин, 1%-ный спиртовой раствор.
Ход определения. В перегонную колбу наливают 50—200 мл анализируемой воды, содержащей в этом объеме не более 30 мэкв жирных кислот, доводят объем, если надо, до 100 мл дистиллированной водой и подщелачивают до щелочной реакции по фенолфталеину 10%-ным раствором едкого натра. Прибавляют небольшой избыток NaOH и перегоняют до тех пор, пока в колбе не останется 50—60 мл жидкости. Полученный отгон можно использовать для определения аммонийного азота (см. разд. 7.1).
Оставшуюся в перегонной колбе жидкость разбавляют до первоначального объема дистиллированной водой, подкисляют 10 мл фосфорной кислоты и ведут перегонку, поместив в приемник 10 мл дистиллированной воды н погрузив в эту воду алонж, соединяющий приемник с холодильником. Когда в перегонной колбе останется 15—20 мл жидкости, нагревание прекращают, дают колбе немного остыть, наливают в нее 50 мл дистиллированной воды и снова продолжают перегонку до тех пор, пока в колбе не останется такой же малый объем жидкости.
