Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Содержание дитиофосфата находят по калибровочному графику, для построения которого приготовляют стандартные растворы, содержащие от 0,05 до 0,5 мг дитиофосфата, и анализируют как указано в «Ходе анализа»,
9.9. ДИХЛОРЭТАН
Дихлорэтан встречается в сточных водах производств синтетических материалов, лакокрасочной промышленности, текстильных и фармацевтических предприятий.
9.9.1. Фотометрический метод
Сущность метода*. При омылении дихлорэтана в щелочных водных растворах (реакцию проводят в запаянной ампуле при 1000C) образуется этиленгликоль:
C2H4Cl2 + 2H2O = C2H4(OH)2 + 2HCl
Последний окисляют периодатом в кислой среде. Образовавшийся формальдегид (см. разд. 9.28.1) определяют методом с хромотроповий кислотой.
Мешающие вещества. Если анализируемая проба содержит формальдегид или этиленгликоль, то эти вещества будут опреде-
¦* Дятловицкая Ф, Г., Мактаз Э, Д. Авт. свид. СССР 404002, 1973 г.
287
лены в сумме с дихлорэтаном. В этом случае формальдегид н этиленгликоль определяют в отдельной пробе тем же методом, но не проводя гидролиза, и полученный результат вычитают из результата определения дихлорэтана,
Реактизы
Стандартный раствор дихлорэтана. Основной в концентрации 1,00 г/л и разбавленный в 10 раз.
Карбонат натрия чда, безводный.
Периодат калия, KIO4 чда, 1,5%-ный раствор в 10%-ной серной кислоте. Хромотроповая кислота, 1%-ный водный раствор. Серная кислота, плотность 1,84 г/см3. Сульфат натрия, насыщенный раствор.
Ход определения. Отбирают 10 мл сточной воды, помещают в стеклянную ампулу вместимостью 100 мл, всыпают 500 мг карбоната натрия, запаивают ампулу и проводят омыление, поместив ампулу в кипящую-водяную баню на 1 ч. Затем вскрывают ампулу, отбирают 2 мл полученного гидролизата, переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и приливают, перемешивая, 10%-ную серную кислоту до кислой реакции по лакмусу. Если содержание дихлорэтана в пробе ниже 10 мг/л, то в колбу переносят весь гидролизат и нейтрализацию проводят серной кислотой, разбавленной в отношении 1:1. Затем приливают 0,2 мл раствора пе-риодата калия и оставляют на 30 мин при комнатной температуре. Восстановив затем избыток периодата, добавив 1—2 капли нысыщенного раствора сульфита натрия, приливают 0,5 мл раствора хромотроповой кислоты, 5 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают. Дают раствору остыть до комнатной температуры, разбавляют его до метки дистиллированной водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность полученного окрашенного в сиреневый цвет раствора в кювете с толщиной слоя 30 мм при Я=540 нм по отношению к раствору холостого опыта (дистиллированная вода плюс все реактивы).
Результат определения находят по калибровочному графику, для построения которого отбирают порции от 0,25 до 5 мл рабочего стандартного раствора дихлорэтана, разбавляют каждую порцию до 10 мл и продолжают далее, как при анализе пробы.
Если сточная вода содержит этиленгликоль, или формальдегид, или оба вещества вместе, то их содержание находят в отдельной пробе сточной воды, для чего, отобрав 2 мл сточной воды (или 10 мл, если при малом содержании дихлорэтана пользовались всем объемом гидролизата), и, не проводя гидролиза в ампуле, проводят такое же определение, начиная с окисления периодатом. Результат этого определения вычитают из результата первого определения.
9.10. ЖИРЫ И МАСЛА
Растительные и животные жиры и масла (а также соли высокомолекулярных жирных кислот— мыла) встречаются в сточных водах пищевой промышленности, предприятий бытового об-
288
служивания (фабрик-кухонь, столовых и ресторанов, бань, прачечных) и многих других. Анализ этих вод сильно затруднен в настоящее время почти постоянным одновременным присутствием в них минеральных масел, а также поверхностно-активных веществ, эмульгаторов и др. При очень большом относительном содержании таких посторонних веществ могут потребоваться специальные, более сложные методы анализа.
9.10.1. Раздельное определение
Сущность метода. Многократной экстракцией петролейным эфиром извлекают из сточной воды все растворимые в этом экстра-генте вещества: растительные и животные жиры и масла, другие липиды, а также нефтепродукты (в основном минеральные масла). Если экстракцию проводят при pH > 2, то соли жирных кислот (мыла) остаются в водном растворе. Экстракт разделяют на две части (или отбирают две аликвотные порции). Из одной части удаляют растворитель выпариванием и, взвешивая остаток, находят суммарное содержание всех жиров и нелетучих при температуре отгона петролейного эфира нефтепродуктов. Другую часть экстракта пропускают через оксид алюминия (или другой подходящий сорбент) и в элюате определяют содержание нефтепродуктов гравиметрическим методом, описанным в разд. 9.17.2. По разности результатов этих определений находят содержание жиров и других извлекаемых петролейным эфиром ли-пидов.
К водному раствору, оставшемуся после экстракции петролейным эфиром, прибавляют серную кислоту до pH = 1 и проводят повторную экстракцию тем же растворителем. Так определяют содержание жирных кислот, бывших в пробе в виде мыл, т. е. их натриевых, калиевых и других солей.
