Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Порядок выхода компонентов: / — вода, 2—1,3-бутандиол, 3 — диэтиленгликоль, 4 — глицерин.
Сточные ёоды содержат этиленгликоль, диэтиленгликоль и триэтиленгликоль**. Хроматограф ЛХМ-8МД с пламенно-ионизационным детектором и катарометром. Для набивки колонки используют полисорб-1, или полисорб-2, или порапак Р.
Длина колонки 1 м, диаметр 0,3 см, температура испарителя и детектора 25O0C, начальная температура колонки 1000C, после элюирования воды включается программированный нагрев 8°С/мин до 200 0C Ток моста катарометра 100 мА, скорость движения диаграммной ленты 24 см/ч. Расход газа-носителя гелия 45 мл/мин. При работе пламенно-ионизационного детектора расход азота и водорода 50 мл/мин, воздуха 400 мл/мин. Внутренний стандарт—1,3-бутандиол.
Порядок выхода компонентов: 1— вода; 2 — этиленгликоль; 3—1,3-бутандиол; 4 — диэтиленгликоль; 5 — триэтиленгликоль.
Сточные воды содержат только глицерин***. Обычно подготовка воды к анализу ограничивается фильтрованием или отстаиванием, но в некоторых случаях необходима более
* Ткачева В. H., Авдеева Э. И. — В кн.: Труды Института ВОДГЕО, M., 1978, вып. 71, с. 67.
Прокопьева М. Ф., Ткачева В. H. —В кн.: Труды Института ВОДГЕО, M., 1975, вып. 50, с. 53.
*** Адамьян Р. И., Прокопьева А. Ф, — Масложировая промышленность, 1976, т. 10, с. 26.
283
сложная подготовка. Например, при анализе сточных вод масло-жиркомбинатов, содержащих наряду с глицерином высокомолекулярные вещества (белки, пептиды, липоиды, гумусовые вещества), которые могли бы осесть в испарителе хроматографа, перед хроматографическим анализом такого стока удаляют высокомолекулярные вещества осаждением *,
В мерную колбу вместимостью 50 мл вводят 15—30 мл (в зависимости от предполагаемой концентрации глицерина) сточной воды. Если сточная вода имеет щелочную реакцию, ее предварительно подкисляют уксусной кислотой (1:1) до едва заметной щелочной реакции по фенолфталеину; если она имеет кислую реакцию, ее подщелачивают до слабощелочной реакции раствором соды. Количество требуемой для этого кислоты или щелочи находят, обрабатывая ими отдельную порцию пробы. Затем осторожно приливают насыщенный раствор основного ацетата свинца до прекращения выделения осадка. Выпадающий осадок увлекает высокомолекулярные вещества, бывшие в коллоидном состоянии. Прилив в колбу дистиллированную воду до метки, перемешивают и спустя 10 мин фильтруют через плотный фильтр. Отобрав порцию фильтрата, подкисляют его разбавленной (1:3) серной кислотой до pH = 6,5—7. Если при этом выпадает осадок сульфата свинца, его отфильтровывают.
При анализе условно чистых вод рекомендуется предварительное концентрирование простым упариванием на водяной бане.
В качестве сорбента можно применять полисорб-1, полисорб-2, порапак P и порапак Q. Наилучшие результаты достигаются при применении порапака Р. Хроматограф ОХМ-8МД с катарометром и пламенно-ионизационным детектором. ПИД используют при анализе условно чистых вод. Длина колонки 1 м, диаметр 0,3 см. Температурный режим колонок: начальная температура колонки 13O0C, после элюирования воды включают программированный нагрев со скоростью 6°С/мин, при достижении 200 °С анализ продолжают в изотермическом режиме. Такой режим рекомендуется для лучшего отделения воды от глицерина, а также для более селективного отделения глицерина от других органических веществ. Температура катарометра и испарителя 250°С. Ток моста катарометра ПО мА. Чувствительность по току пламенно-ионизационного детектора Ю-1 А. Расход газа-носителя гелия при работе с катарометром 100 мл/мин. Расход воздуха для ПИД 380 мл/мин, расход водорода и азота 30 мл/мин. Внутренний стандарт— 1,3-бутандиол или 1,2-пропандиол.
9.8. ДИТИОФОСФАТЫ **
Дитиофосфаты (препарат «аэрофлот»), подобно ксантогенатам, применяются в качестве «коллекторов» при обогащении руд
* Руководство по методам исследования, технохимическому контролю и учету производства в масложировой промышленности. Т. IV, Л., ВНИИЖ, 1963. ** Метод разработан Ю. Ю. Лурье и 3. В. Николаевой,
284
цветных металлов. Они являются натриевыми солями кислых сложных эфиров дитиофосфорной (или тритиофосфорной) кислоты и крезола или фенола, например, крезиловый дитиофосфат;
X)C6H4CHa
P
Na-S-7 44OC6H4CH3
Дитиофосфаты даже в незначительных количествах придают воде неприятный специфический запах.
9.8.1. Фотометрический метод определения после превращения в фосфорномолибденовую синь *
Сущность метода. Предлагаемый метод основан на окислительном разложении дитиофосфатов, при котором содержащийся в них фосфор превращается в фосфат-ионы. Ионы РОІ" определяют фотометрическим методом в виде фосфорномолибденовой сини.
Реактивы
Серная кислота, 5 и. раствор. Перманганат калия, 0,4 н. раствор. Сульфит натрия, 10%-ный раствор. Молибдат аммония, 2%-ный раствор.
Аскорбиновая кислота, 0,25 н. раствор. Растворяют 0,352 г аскорбиновой кислоты в 100 мл дистиллированной воды. Применяют свежеприготовленный раствор.
Антимонил-тартрат калия. Растворяют 0,345 г антимонил-тартрата калия KSbOC4H4O6•0,5H2O в 500 мл дистиллированной воды.
