Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Реактивы
Смесь формальдегида с серной кислотой. Смешивают 1 мл 37%-ного раствора формальдегида со 100 мл хч серной кислоты плотностью 1,84 г/см3.
Тетрахлорид углерода хч. Можно использовать и технический препарат, но его надо предварительно промыть хч серной кислотой до тех пор, пока он не перестанет окрашиваться при смешении с реактивом, описанным выше.
Стандартный раствор определяемого углеводорода (бензола, толуола, стирола и т. и ) в спирте, содержащий 0,1 мг углеводорода в 1 мл. Приготовляют из свежеперегнанного углеводорода. После перегонки стирола рекомендуется добавлять к нему немного гидрохинона для предупреждения полимеризации.
Ход определения. Отбирают такой объем анализируемой сточной воды, чтобы в нем содержалось от 0,025 до 0,8 мг ароматических углеводородов, переносят в делительную воронку, прибавляют по 25 мл тетрахлорида углерода на каждые 100 мл анализируемой сточной воды, сильно встряхивают и дают смеси расслоиться. В другую маленькую делительную воронку наливают 5 мл смеси формальдегида с серной кислотой и очень осторожно приливают к ней нижний слой из первой делительной воронки. Сильно взбалтывают 1 мин, дают постоять 5 мин для разделения слоев и отделяют окрашенный слой кислоты, пропуская его через воронку со стеклянной фильтрующей пластинкой №3 и собирая
273
фильтрат в пробирку, вставленную в колбу Бундена. Фильтрование проводят с отсасыванием.
Одновременно проводят холостой опыт со всеми реактивами, взяв для этой цели дистиллированную воду в таком же объеме, в каком была взята для анализа сточная вода.
Сразу же после фильтрования определяют оптическую плот* ность полученного окрашенного раствора при к = 413 нм по отношению к холостому раствору, пользуясь для этого кюветами с толщиной слоя 1 см. Результат определения находят по калибровочному графику, для приготовления которого отбирают порции от 0,25 до 8 мл стандартного раствора ароматического углеводорода, разбавляют каждую порцию до 100 мл дистиллированной водой и дальше продолжают, как при анализе пробы *.
Если анализируемая сточная вода содержит летучие фенолы, отобранную для анализа порцию воды нейтрализуют, прибавляя по 5 мл 60%-ного раствора едкого кали на каждые 100 мл анализируемой сточной воды, отгоняют углеводороды и определяют их в отгоне, как описано выше.
Некоторые сточные воды (например, воды от производства пенного полистирола) плохо расслаиваются после взбалтывания их с тетрахлоридом углерода. В этом случае рекомендуется также предварительная отгонка углеводородов из щелочного раствора.
9.5.2. Определение бензола нитрованием
Сущность метода. Бензол выделяют из пробы, пропуская через нее воздух, и поглощают нитрующей смесью. В результате происходящей реакции образуется ж-динитробензол. Его обрабатывают метилэтилкетоном в щелочной среде, получается окрашенное в красно-фиолетовый цвет соединение. Измеряют оптическую плотность полученного раствора. Этим способом можно определить тысячные доли миллиграмма бензола віл исследуемой воды.
Мешающие вещества. Определению мешают другие ароматические углеводороды и их производные: толуол, ксилол, этилбен-зол, хлорбензол, динитрохлорбензол и др. Мешающее влияние других органических веществ устраняется извлечением бензола из пробы продувкой через нее воздуха.
Реактивы
Серная кислота чда, разбавленная (1 : 19).
Смесь для нитрования (нитрат аммония и серная кислота). Растворяют 10 г NH4NO3 чда в 88 мл концентрированной H2SO4 чда и после охлаждения прибавляют 12 мл ледяной уксусной кислоты.
Метилэтилкетон, очищенный перегонкой. Продажный метилэтилкетон взбалтывают в делительной воронке дважды с несколькими миллилитрами 40%-ного
* После фильтрования каждого из полученных окрашенных растворов через воронку со стеклянной фильтрующей пластинкой последнюю промывают, пропуская через нее 5 мл концентрированной серной кислоты.
274
раствора едкого натра. После отделения водного слоя метилэтилкетон перегоняют. Собирают фракцию, кипящую при 78—80 °С
Сульфат натрия, 20%-ный раствор. Растворяют 20 г Na2SO4 чда в дистиллированной воде и после охлаждения разбавляют до 100 мл.
Едкий натр, 40%-ный раствор. Растворяют 40 г NaOH чда в дистиллированной воде и после охлаждения разбавляют до 100 мл.
Желатин, 0,5%-ный раствор.
Бензол, стандартный раствор. В мерную колбу вместимостью 10 мл, в которую предварительно наливают 5 мл ледяной уксусной кислоты чда, прибавляют 0,50 мл дважды перегнанного бензола чда (что соответствует приблизительно 0,430 г бензола; точное количество определяется взвешиванием), доливают уксусной кислоты до метки. Из этого раствора отбирают 1,00 мл и разбавляют ледяной уксусной кислотой до 50 мл. Для нитрования отбирают пипеткой 0,20 мл раствора и переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, содержащую 2 мл смеси для нитрования. Смесь оставляют на 30 мин. Потом осторожно разбавляют небольшим количеством дистиллированной воды и, непрерывно охлаждая, нейтрализуют 40%-ным раствором NaOH. После нейтрализации раствор доливают до метки дистиллированной водой; 1 мл полученного раствора соответствует приблизительно 0,0035 мг бензола.
