Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Другие органические вещества, обычно встречающиеся в указанных сточных водах, определению не мешают.
9.4.2. Титриметрический метод
Сущность метода. Первичные алифатические амины образуют с эозином соли, которые растворяются в органических растворителях с образованием растворов, окрашенных в розовый цвет. Сам эозин, растворяясь в тех же растворителях, их не окрашивает.
В предлагаемом методе к сточной воде, содержащей первичные амины, прибавляют раствор эозина в тетрахлориде углерода, взбалтывают (тетрахлорид углерода окрашивается в розовый цвет) и титруют установленным раствором анионоактивного ПАВ. При титровании происходит замещение эозина в его соединениях Q аминами анионом применяемого ПАВ. Продукт этого замещения, как и выделяющийся свободный эозин, в среде тетрахлорида углерода бесцветен, поэтому в конечной точке титрования слой тетрахлорида углерода обесцвечивается. После каждого добавления титрующего раствора смесь надо энергично взбалтывать.
При титровании раствором анионоактивного ПАВ указанной ниже концентрации можно определять 0,5 мг/л аминов и больше без предварительного их выделения из сточной воды. Если концентрация аминов в анализируемой сточной воде ниже 0,5 мг/л, ее можно повысить предварительным упариванием.
Мешающие вещества. Сосновое масло, а также те кислотные и нейтральные органические соединения, которые входят в состав
071
техническсио препарата алифатических аминов (АНП), окраски с эозином не дают и, следовательно, не мешают определению.
Одновременно с алифатическими аминами титруется ' анилин (возможно, и другие амины ароматического ряда). Метод может быть использован для определения анилина в водных растворах.
Реактивы
Раствор эозина. Растворяют 10 мг эозина в 100 мл ацетона, отбирают 10 мл полученного раствора и приливают к 90 мл тетрахлорида углерода. Раствор получается слегка красноватым. Для уничтожения этой окраски прибавляют 0,5 г лимонной кислоты, взбалтывают 1 мин и фильтруют через неплотный фильтр.
Буферный раствор, pH = 3,5. К 10 мл 5%-ного раствора лимонной кислоты приливают 46,5 мл 0,1 н. раствора едкого натра. Для предупреждения развития плесени вводят немного тетрахлорида углерода.
Стандартный раствор анионоактивного ПАВ (лаурилсульфоиат, лаурилсуль-фат или какое-либо иное), приблизительно 0,02%-ный. Титр раствора устанавливают по навеске аминов, выделенных из применяемого на производстве препарата АНП. Титрование проводят, как описано в ходе определения.
Если относительное содержание аминов в препарате АНП было найдено ранее, то титр можно установить непосредственно по навеске препарата АНП, потому что другие компоненты этого препарата титрованию не мешают. Титр раствора устанавливают перед определением.
Ход определения. В калиброванную пробирку вместимостью 20 мл, снабженную притертой пробкой, наливают 5 мл анализируемой нейтральной или слабокислой сточной воды. Если сточная вода имеет щелочную реакцию, ее предварительно нейтрализуют 0,1 п. раствором кислоты. Необходимый объем кислоты находят титрованием другой порции сточной воды с метиловым оранжевым. Затем приливают 1 мл раствора эозина и 0,1 мл буферного раствора. Закрыв пробирку пробкой, встряхивают ее 30 с и дают жидкости расслоиться. Нижний слой органического растворителя окрашивается в розовый цвет. Следует отметить, что расслоение в начале титрования происходит медленно, но при приближении к конечной точке оно ускоряется.
Титруют раствором анионоактивного ПАВ, приливая его маленькими порциями из микробюретки, сильно встряхивая содержимое пробирки после каждого прибавления реактива до тех пор, пока нижний слой не обесцветится.
Рекомендуется пользование раствором-свидетелем, для приготовления которого к 5 мл дистиллированной воды приливают все реактивы.
Расчет. Содержание аминов (х) в мг/л вычисляют по формуле
_ аГ-1000
X — у
где а — объем раствора ПАВ, израсходованного на титрование, мл; T — титр этого раствора по аминам, мг/мл; V — объем пробы, взятой для анализа, мл.
Если титр был установлен не по выделенным аминам, а непосредственно по навеске препарата АНП, то вводят соответствующую поправку на содержание аминов в препарате АНП.
272
S Метод чувствителен, поскольку молярный коэффициент поглощения образующегося в тетрахлориде углерода окрашенного в розовый цвет соединения равен 4,6•1O3.
9.5. АРОМАТИЧЕСКИЕ УГЛЕВОДОРОДЫ
Ароматические углеводороды (бензол, толуол, стирол и др.) встречаются в сточных водах от многих производственных процессов: пирогенетического разложения нефти, крекинг-процесса, производства некоторых пластических масс и синтетических каучуков и т. д.
9.5.1. Фотометрический метод
Сущность метода. Описанный ниже фотометрический метод определения малых концентраций очень прост и удобен в выполнении. Он основан на образовании окрашенного в коричневый цвет продукта взаимодействия ароматических углеводородов со смесью формальдегида с серной кислотой (реакция А. М. Настюкова).
Мешающие вещества. Определению мешают летучие (с паром) фенолы (фенол, крезолы), образующие с применяемым реактивом также окрашенные продукты реакции. Если летучие фенолы присутствуют в анализируемой сточной воде, то ароматические углеводороды предварительно отгоняют из щелочного раствора и определяют их в отгоне. Из нелетучих фенолов гидрохинон не мешает определению ароматических углеводородов, пирокатехин дает настолько слабоокрашенный продукт реакции, что им в большинстве случаев можно пренебречь.
