Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Метод с применением адсорбции на активном угле можно .рекомендовать для анализа очищенных сточных вод и природных вод, когда не требуется определения гидрофильных, хорошо растворимых в воде органических веществ, плохо сорбируемых углем (это обычно природные загрязнения водоемов).
К указанным ограничениям этих двух методов можно прибавить еще следующие: оба метода нельзя применять в тех случаях, когда в анализируемой пробе содержится много легколетучих соединений, а второй метод встречает затруднения, связанные с возможностью биохимического и химического окисления на угле выделенных органических веществ.
Мы предлагаем еще две схемы выделения органических веществ с последующим разделением их на группы *. Эти методы не имеют указанных выше недостатков, но у них есть свои ограничения, в частности, их нельзя применять, если в воде присутствуют значительные количества веществ, разлагающихся при нагревании.
Разделение по схеме 2 начинается с дистилляции из щелочной среды. При этом в дистиллят переходят летучие основания и летучие нейтральные соединения, а в дистилляционной колбе остаются (сконцентрированными в небольшом объеме) все кислоты и фенолы в виде их солей. Кроме того, сюда же попадают псе гидрофильные соединения (группа соединений P2), почти все гидроксикислоты, поликнслоты, аминокислоты, сульфокислоты, сахара, полиспирты, карбамид и другие продукты, т. е. соединения, практически не извлекаемые диэтиловым эфиром (коэффициент распределения ниже 0,1). Затем остаток R1 подкисляют и обрабатывают многократно диэтиловым эфиром при соотношении его объема к объему воды 1:1.
При таком «жестком» экстрагировании извлекаются эфиром практически все кислоты и фенолы, а в водном слое остаются
* Охрана труда и техники безопасности. Очистка сточных вод и отходящих газов в химической промышленности. M., НИИТЭХИМ, 1973, вып. 8, с. 8—12; Lurie Yu. Yu., Panova V. А. — Acta hydrochimica u hvdrobiologica, 1974, В. 2, S, 535—539.
261
Схема 2. Разделение смеси органических Веществ и их определение ^ (дистилляция из щелочной среды)
X
15л'
Дистилляция
NaOH до явно щелочной реакции;t
Летучие с паром нейтральные соединения и 00 новом и я
H1 ' ЮОмл
Группа^• , Na-cow кислот и фенолов нелетучие органические основания, нелетучие нейтральные соединения и минеральные соли
Экстракция
HCl да конц. I- 7, NaCl до насыщения; эфир I-1 (S-браз)
йзф
•-1 H2O
все кислоты, кроме кислот гиугшы p2* все фенолы, нелету чиє нейтральные ісоединения
Группа po , нелетучие органические основания, Na Cl и другие минеральные соли
"эр
Экстракция
NaHCO3 5%-ный раствор + 20% NaCl (J-4-раза)
J3tp
о4
О0одн.
Фенолынелетучие нейтральные соединения
Na.-соли кислотj NaCl, NaHCO3
Экстракция
3I1 NaOH 5% -ный водный рост Sop +20% NaCl (З-Ьраза)
^водн.
Нелетучие нейтральные соединения
Фенолы
Удаление эфира
Na2SO4 й~езв ; ^hO0C
Эфир
Нелетучие нейтральные соединения
взвешивание
Экстракция
hcl доVA=Z ; вфиріз-^раза) Удаление Эфира
Na2SO4 (Уезд.; < WC
Дистилляция
H2O 50мл} H2SO4 Uo кислой реакции j Ь
С
97
Фенолы
S 0 > Отбрасывается —Эфир
Сумме нелетучих фенолов
.Я
Летучие фенолы
Нелепгучие фенолы
Взвешивание
Определение Определение
Продолжение схемы 2
вовн.
Экстракция
HCH'осторожно, CO2I) до pH = 1-2 + NaCl до20%; srpup (s-брцз)
С
Все кислоты, кроме кислот группы P2
Отбрасывается
Удаление эфира Na2SO4 дезв; ^ 40°С
Эфир
г, s Взвешивание
Сумма кис пот
г-+я;
Дистилляция
H2O 20-40 мл і t
с»
е
д~-7мл
Гизо-жидкостная хроматография
Летучие кислоты
Титрование
Выпаривание Нафтеновые и другие Взвешивание I
< 100 °С нелетучие i
кислоты
Ся/
Титрование
. Хроматографа ческий и ° другие методы
'H2O
Выпаривание < 100 °С
Сн2° Экстракция Г"** ¦? ' <? аппарате I
Л C2H5OH,*
Спиртовый раствор
Сухой остаток минеральных солей
Высушивание Na2SO4 CuJSCv <Ггз0.
„ Доведение ^ б'ёзводным~ C2H5OH до 500мл
C2H3OH
Групп'ff P2,
нелетучие
органические основания + остатки минеральных солей
Взвешивание
Г?ль - хроматография и с, it разделение на ионнаобмечных u z целлюлозах
^ g Прокаливание до 600 °С
Группа Р,-л нелетучие органические основания
Минеральные соли
Определение по разности(R-Hf)
Взвешивание "
Л1
Д истилляция
5-15Л H3PO4 ворИ=2-3
С
D-
Нейтральные летучие соединения
so-томл
Фосфорнокислые соли летучих оснований
12
эф
NaOH вор (s-браз)
Экстракция_i * S3lp
W^Wі Эфир ГI L—,5»
Летучие основные соединения j - Отбрасывается
263
Продолжение схемы Z
JЭф
Удаление эфирц
R'0
Эфир
Летучие oi, новные соединения
Взвешивание Анализ
Медленное, ступенчатое вымораживание до объема В _O1S-O1GyI__
5-15л
Экстракция
дфир 200мл и 4 х ЮО ил
С
^Зф с» _
0SoOh
Отбрасывается
Удаление эфира
—*~Лед
Эфир
Летучие нейтральные соединения
взвешивание
Лед
S'-
Сорбция активным Десорбция эфиром в аппарате Удаление эфира
углем М0°С
о колонке Сокслета
С
Эфир
Нейтральные органические вещества, попавшие в лед
Взвєиіиванив
Сумма летучих
нейтрильиь/х соединений
