Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Лурье Ю.Ю. -> "Аналитическая химия промышленных сточных вод" -> 128

Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.

Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод — M.: Химия, 1984. — 448 c.
Скачать (прямая ссылка): analhimpromstokvod1984.pdf
Предыдущая << 1 .. 122 123 124 125 126 127 < 128 > 129 130 131 132 133 134 .. 212 >> Следующая

В зависимости от концентрации органических веществ в воде берут от 10—20 г до 1,5 кг активного угля (последнее при ана« лизе природных вод). Соответственно этому определяются и размеры колонки.
Активный уголь надо сначала очистить. Для этого его обрабатывают органическим растворителем в приборе Сокслета и промывают водой. Органический растворитель применяют тот же, который используют для экстракции органических веществ. Активный уголь часто приходится очищать от железа, обрабатывая его соляной кислотой, а затем промывая водой до удаления хлорид-ионов.
Природные и сильно разбавленные сточные воды обычно имеют реакцию, близкую к нейтральной, и во многих случаях их можно анализировать, пропуская через уголь без предварительной обработки. Однако более точные результаты получают, если пользуются двумя колонками с углем; через одну пропускают анализируемую воду, подщелоченную до pH = 8—8,5, через дру гую — подкисленную до pH = 3—3,5. После десорбции opгaничe^ ских веществ полученные растворы либо соединяют для исследования, либо исследуют раздельно.
Если анализируют дистиллят, содержащий только нейтральные летучие соединения, то, естественно, его не надо ни подщелачивать, ни подкислять.
В колонку насыпают сначала небольшой слой более крупного угля (0,8—1,2 мм), потом измельченный уголь (0,25—0,30 мм) и сверху еще слой крупного угля.
Уголь извлекает большинство органических веществ, но некоторые из них уголь не сорбируют. Это обычно природные компоненты вод, большинство из них не обладает сильным запахом или токсическими свойствами. Все же рекомендуется тем или иным способом получить представление об их содержании (например, в воде, прошедшей через колонку с активным углем, определить содержание органического углерода или ХПК).
Следующая задача — десорбировать органические вещества. Сначала уголь высушивают на воздухе, поместив его на медный
9*
259
или стеклянный поднос (но не алюминиевый). Воздух в комнате должен быть чистым, не загрязненным парами органических веществ. Для ускорения высушивания можно направить на уголь струю воздуха, нагретого до 35—4O0C, но не выше. Время между сорбцией органических веществ на угле и последующей десорбцией должно быть возможно более коротким, иначе на угле могут развиться микроорганизмы, поглощающие выделенные органические вещества.
Десорбцию органических веществ из угля проводят в аппарате типа Сокслета, поместив уголь в бумажный патрон и покрыв стеклянной ватой. Полнота десорбции достигается многочасовой (не менее 36 ч) обработкой растворителем.
Выбор растворителя представляет некоторые трудности. Ни один чистый растворитель не извлекает всех органических веществ. Лучшие результаты получаются при последовательной обработке двумя или большим числом растворителей, еще лучше — при обработке смесями растворителей. Имеются данные *, указывающие, что наиболее полно десорбция проходит при обработке угля смесью 47% 1,2-дихлорпропана и 53% метанола (азеотропная смесь, кипящая при 63°С). Несколько худшие, но, по-видимому, достаточно высокие результаты извлечения дает азеотропная смесь 65% 1,2-дихлорэтана и 35% метанола (59,5 °С),
При отсутствии этих веществ можно провести экстракцию последовательно, сначала хлороформом, потом метанолом и исследовать каждый экстракт отдельно.
После отгоцки смешанного растворителя остаток растворяют в хлороформе, раствор фильтруют, а нерастворившееся вещество растворяют в метаноле. Это растворение обычно проходит полностью. Таким образом получают два раствора (в хлороформе и в метаноле), как если бы последовательно обрабатывали уголь этими растворителями, но извлечение из угля смешанным растворителем происходит полнее.
Хлороформный раствор выпаривают до удаления растворителя (или, лучше, отдувают растворитель струей нагретого до 55—¦ 60 °С очищенного воздуха) и остаток взвешивают. Остаток содержит преимущественно вещества, внесенные в природную воду извне и ее загрязняющие (нитрилы, нитро- и хлорпроизводные ароматического ряда, ДДТ и различные другие инсектициды, гербициды и т. п.), и, следовательно, масса его является показателем загрязнения.
После взвешивания остаток растворяют в эфире, отделяют нерастворимые в эфире вещества и взвешивают их. Эфирный раствор можно сразу исследовать по схеме 1, но лучше сначала провести экстракцию очень небольшим количеством воды, отделить водный слой, выпарить его и взвесить остаток (вещества, лучше растворимые в воде, чем в эфире). Эфирный слой затем анализируют по указанной схеме.
* Hamilton С. ?. — Water a. Sewage Works, 1963, № 12, p. 422—428.
260
Метанольный раствор выпаривают, остаток взвешивают и, если надо, подвергают специальному исследованию (в эфире обычно растворяется лишь небольшая его часть).
9.7. методы выделения органических веществ из сточных вод и разделения их на группы после отгонки
Метод прямой экстракции диэтиловым эфиром можно рекомендовать для анализа относительно концентрированных по содержанию органических загрязнений вод, в которых загрязняющие вещества имеют высокий коэффициет распределения в системе: диэтиловый эфир — вода.
Предыдущая << 1 .. 122 123 124 125 126 127 < 128 > 129 130 131 132 133 134 .. 212 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed