Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Лурье Ю.Ю. -> "Аналитическая химия промышленных сточных вод" -> 126

Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.

Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод — M.: Химия, 1984. — 448 c.
Скачать (прямая ссылка): analhimpromstokvod1984.pdf
Предыдущая << 1 .. 120 121 122 123 124 125 < 126 > 127 128 129 130 131 132 .. 212 >> Следующая

9.1.1.1. Сточная вода с небольшим количеством летучих органических веществ
В зависимости от содержания органических веществ в сточной воде отбирают для анализа пробу от 25 до 1000 мл. Объем пробы зависит от того, ограничится ли анализ взвешиванием каждой
* Braus H., Middleton F., Richoft С, —Anal. Chem., 1952, v. 24, p. 1872. Ryckman D. W., Burbank N. C, Edgerly E., — J. Am. W. W. Ass., 1961, v. 53, p 1392. Myrick H. N., Ryckman D. W.—J. Am. W. W. Ass., 1963, v. 55, p. 785. Rainbow C A., — 3. Am. W. W. Ass., 1963, v. 55, p. 1037; J. Am. W. W. Ass., 1962, v. 54, p. 223; Cheronis N. D., Entrikin J. B., Hodnett E. M. — Semimicro Qualitative Organic Analysis. N. Y. 1968, p. 11-68 Лурье Ю. Ю —«Гидрохимии ческие материалы», 1967, т. XLV, с. 227—232; Lurje Ju. Ju., Panova V, Л.—» Acta hydrochimica und hydrobiologica, 1^974, B1 2, S, 535—539,
^254
группы выделенных веществ, или необходимо разделить и опре* делить компоненты, входящие в ту или иную группу.
Реактивы
Соляная кислота, плотность 1,19 г/см3. Диэтиловый эфир.
Едкий натр 5%-ный раствор, содержащий 20% хлорида натрия. Сульфат натрия, безводный. Диоксид уг герода.
Гидрокарбонат натрия, 5%-ный раствор, содержащий 20% хлорида натрия." Уксусная киьлота.
Ход определения. Отобранную пробу 25—1000 мл насыщают хлоридом натрия и приливают соляную кислоту до получения 5%-ной концентрации. Затем проводят экстракцию диэтиловым эфиром. Объем эфира и число экстракций зависят от объема взятой для анализа сточной воды. Общим правилом является многократное экстрагирование малыми порциями эфира. Все эфир-" ные вытяжки соединяют и промывают небольшим объемом разбавленной (1:7) соляной кислоты, присоединяя промывные воды к первоначальному раствору. Если на этой стадии анализа получится слишком большой объем эфирного раствора, эфир отгоняют, пока не останется 20—50 мл раствора. В нем содержатся нейтральные, кислотные (включая фенолы) и некоторые амфотер-ные органические соединения.
Эфирный раствор обрабатывают по одному из описанных ниже вариантов.
Вариант 1. Эфирный раствор обрабатывают тремя порциями по 30 мл раствора едкого натра, отделяют эфирный слой, высушивают его безводным сульфатом натрия и отгоняют эфир, В остатке содержатся все нейтральные соединения пробы, остаток взвешивают.
Щелочной водный раствор охлаждают, насыщают диоксидом углерода до появления осадка гидрокарбоната натрия и затем обрабатывают несколькими порциями эфира. Эфирные вытяжки соединяют, высушивают безводным сульфатом натрия и отгоняют эфир. Так получают остаток, состоящий из очень слабых кислот (в основном из фенолов), содержавшихся в пробе, его также взвешивают.
Оставшийся после обработки диоксидом углерода водный слой нагревают на водяной бане до удаления эфира, охлаждают, подкисляют и обрабатывают несколькими порциями эфира. Соединив эфирные вытяжки, высушив их и отогнав эфир, получают остаток соединений кислотного характера; определяют их массу.
Вариант 2. Эфирный раствор обрабатывают тремя небольшими порциями раствора гидрокарбоната натрия, отделяют эфирный слой и экстрагируют его тремя порциями по 30 мл раствора едкого натра. Затем эфирный слой отделяют, высушивают его безводным сульфатом натрия и отгоняют эфир. Полученный остаток
255
состоит из нейтральных соединений, содержащихся в пробе, его взвешивают.
Водный раствор после обработки едкой щелочью подкисляют соляной кислотой примерно до pH = 2, обрабатывают эфиром, отделяют эфирный слой, высушивают его безводным сульфатом натрия, отгоняют эфир и взвешивают остаток. Так находят содержание очень слабых кислот, главным образом фенолов.
Оставшийся после обработки гидрокарбонатом натрия водный слой осторожно подкисляют (выделяется CO2!), обрабатывают эфиром, отделяют эфирный слой, высушивают его безводным сульфатом натрия, отгоняют эфир и взвешивают остаток, получают содержание кислотных соединений.
Первоначальный водный раствор, содержащий соляную кислоту в отношении (1:7), подщелачивают едким натром до pH ^ 10 и обрабатывают несколькими порциями эфира по 50 мл каждая. Соединяют эфирные вытяжки, высушивают их безводным сульфатом натрия, отгоняют эфир и остаток взвешивают, Остаток состоит из органических соединений основного характера ¦'(амины, пиридиновые основания и т. п.). Оставшийся после экстракции водный раствор может содержать амфотерные вещества, а также нелетучие, лучше растворимые в воде, чем в эфире, органические соединения, например многоосновные кислоты, ок-сикислоты, многоосновные спирты, аминокислоты, галогено- и сульфокислоты, частично многоосновные фенолы, простые углеводы, карбамид и его производные. Этот раствор точно нейтрализуют уксусной кислотой и обрабатывают несколькими порциями эфира. Эфирные вытяжки высушивают безводным сульфатом натрия и отгоняют эфир. В остатке содержатся амфотерные соединения.
Оставшийся после всех экстракций водный раствор приводят к pH = 3—4, добавив разбавленную серную кислоту, и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток состоит из неорганических солей и органических веществ, лучше растворимых в воде, чем в эфире. В нем можно определить содержание углерода. Зная происхождение сточной воды, этот остаток можно подвергнуть специальной обработке, например, многоосновные кислоты экстрагировать горячим спиртом, некоторые многоосновные спирты — экстрагировать пиридином или превратить в ацетали обработкой уксусным альдегидом в присутствии разбавленной соляной кислоты и т. д.
Предыдущая << 1 .. 120 121 122 123 124 125 < 126 > 127 128 129 130 131 132 .. 212 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed