Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Лурье Ю.Ю. -> "Аналитическая химия промышленных сточных вод" -> 122

Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.

Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод — M.: Химия, 1984. — 448 c.
Скачать (прямая ссылка): analhimpromstokvod1984.pdf
Предыдущая << 1 .. 116 117 118 119 120 121 < 122 > 123 124 125 126 127 128 .. 212 >> Следующая

7.16.6. Цианаты.
При очистке сточных вод от цианидов окислением хлорной известью или другими окислителями образуются цианаты. Вещества эти достаточно устойчивы в щелочной среде, вследствие чего они без изменения переходят со сточными водами в водоемы. Попадая в обширный водоем, сточная вода сильно разбавляется, pH ее падает до 7 или ниже и тогда происходит постепенно разрушение цианатов с образованием ионов аммония и гидрокарбонат-ионов.
7.16.6.1. Метод превращения NCO- в NH4+
Сущность метода. Предлагаемый метод определения цианатов * основан, с одной стороны, на устойчивости их в сильнощелочной среде, из которой можно отгонять аммиак, не разрушая цианатов, с другой стороны,— на полном их разложении в кислой среде: NCO" + H+ + 2H2O = NH+ + HCO3
Образовавшиеся ионы аммония превращают в аммиак последующим подщелачиванием раствора, отгоняют последний и определяют в отгоне одним из предложенных фотометрических методов (см. разд. 7.1.2 и 7.1.3) или ацидиметрнческим титрованием (см. разд. 7.1.1).
Поскольку проба может содержать аммиачные комплексы тяжелых металлов, их разрушают перед отгонкой аммиака, добавляя сульфид натрия.
Мешающие вещества. Если проба содержит большой избыток «активного хлора» или других сильных окислителей, то в ходе определения может произойти окисление цианатов до диоксида углерода и азота. В этих случаях до отгонки надо ввести в пробу аскорбиновую кислоту.
* Лурье Ю. Ю., Панова В. А. — Зав. лаб., 1965, т. 31, с. 420—424.
246
Некоторые органические азотсодержащие соединения могут гидролизоваться с образованием ионов аммония при подкислении пробы. Соблюдение указанных в ходе определения условий проведения подкисления и нагревания сводит эти ошибки к минимуму, но все же, приступая к анализу сточной воды нового, незнакомого типа, следует этот возможный источник ошибок иметь в виду.
7.16.6.2. Фотометрический метод определения малых концентраций
Реактивы
Дистиллированная вода, не содержащая аммиака (см. разд. 7.1).
Сульфид натрия, 4%-ный раствор.
Едкий натр или едкое кали, 25%-ный раствор.
Серная кислота, разбавленная (1 :4).
Соляная кислота, 0,1 н. раствор.
Стандартный раствор соли аммония. Основной раствор. Растворяют 0,787 г чистого сульфата аммония в дистиллированной воде, не содержащей аммиака, и разбавляют такой же водой до 1 л; 1 мл полученного раствора соответствует 0,215 мг NHj или 0,50 мг NCO-.
Рабочий раствор. Разбавляют основной стандартный раствор безаммиачной дистиллированной водой в 10 раз; 1 мл полученного раствора соответствует 0,0215 мг NH* или 0,05 мг NCO-
Ход определения. Определение проводят в атмосфере, не содержащей аммиака. Отбирают такой объем анализируемой сточной воды, чтобы в нем содержалось 0,02—0,5 мг цианат-ионов, помещают в стакан вместимостью 250 мл и разбавляют, если надо, до 100 мл безаммиачной дистиллированной водой. Приливают 5 мл раствора едкой щелочи и 10 мл раствора сульфида натрия, нагревают до кипения и кипятят 0,5 ч. При наличии в пробе больших количеств аммонийных солей (более 5 мг/л) кипячение повторяют еще 1—2 раза, обмывая стенки колбы безаммиачной дистиллированной водой и добавляя эту воду до объема 100 мл. Не следует допускать уменьшения объема раствора во время кипячения ниже 75 мл.
Затем содержимое стакана охлаждают и нейтрализуют серной кислотой по фенолфталеину, прибавляют избыток этой кислоты 5 мл, доводят до кипения и кипятят 0,5 ч, не допуская уменьшения объема раствора ниже 75 мл.
Содержимое стакана переносят затем в колбу для отгонки, приливают 20 мл раствора едкой щелочи, соединяют колбу с холодильником, конец которого погружен в соляную кислоту (20 мл) налитую в приемник, и отгоняют 50—60 мл дистиллята. Затем переносят дистиллят в мерную колбу вместимостью 100 мл, разбавляют до метки, перемешивают, отбирают аликвотную часть (10—25 мл) полученного раствора и определяют аммиак одним Из описанных выше фотометрических методов (см. разд. 7.1). Поскольку превращение цианат-ионов в аммиак происходит количественно, калибровочный график строят по стандартному раствору ,аммонийной соли, "
247
7.16.6.3. Титриметрический метод определения больших концентраций
Предварительную обработку проводят, как описано в разд. 7.16.6.2, но дистиллят собир-ают в 50 мл раствора борной кислоты и дальше определяют аммиак, как описано в разд. 7.1.1,
Расчет. Содержание ионов NCO- (х) в мг/л находят по формуле
а-К- 0,84 • 1000
* =-V-
где а — объем 0,02 н. раствора серной кислоты, израсходованного на титрова-ние отгона, мл; /( — поправочный коэффициент для приведения концентраций раствора серной кислоты к точно 0,02 н.; 0,84 — количество цианат-ионов, экви< валентное 1 мл точно 0,02 н. раствора серной кислоты, мг; V — объем анализируемой сточной воды, мл.
7.16.7. Роданиды
В промышленных сточных водах роданиды встречаются почти так же часто, как цианиды, и обычно совместно с ними. При анализе сточных вод обогатительных фабрик, кроме того, приходится считаться с присутствием различных флотореагентов (ксанто-генатов, дитиофосфатов и т. п.), мешающих определению рода-нидов, так как эти вещества содержат серу, и при их разложении могут образоваться роданиды. Если сточная вода содержит сульфиды, полисульфиды или сероводород, то в присутствии цианидов в ней постепенно образуются роданиды. В таких случаях определение роданидов надо проводить в день отбора пробы.
Предыдущая << 1 .. 116 117 118 119 120 121 < 122 > 123 124 125 126 127 128 .. 212 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed