Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Лурье Ю.Ю. -> "Аналитическая химия промышленных сточных вод" -> 121

Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.

Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод — M.: Химия, 1984. — 448 c.
Скачать (прямая ссылка): analhimpromstokvod1984.pdf
Предыдущая << 1 .. 115 116 117 118 119 120 < 121 > 122 123 124 125 126 127 .. 212 >> Следующая

Сущность метода. В прозрачной жидкости, имеющей щелоч* ную реакцию, железо (за очень редкими исключениями) присутствует лишь в виде цианоферратных комплексов. Профильтрованную пробу сточной воды обрабатывают раствором гипохлорита натрия при кипячении. В присутствии катализатора — бромида калия — происходит разложение гексацианоферратов. Сначала гексацианоферраты(П) окисляются до гексацианоферратов (III), а потом последние распадаются по уравнению
[Fe(CN)6]3" + 90Н" + 150С1" = Fe(OH)3I + 3N2 + 15СГ + 6CO^ + 3H2O
Осадок гидроксида железа (III) отфильтровывают, промывают, растворяют в соляной кислоте и в полученном растворе определяют железо фотометрическим методом.
Реактивы
Соляная кислота, 2 н. раствор. Бромид калия, 1 %-ный раствор.
Гипохлорит натрия, 15%-ный раствор. Раствор такой концентрации имеется в продаже в готовом виде. Его можно приготовить и в лаборатории. Для этого перемешивают 50 г хлорной извести, содержащей 35—36% «активного хлора», с 85 мл воды в течение 15 мин и, не прекращая перемешивания, вливают раствор 35 г карбоната натрия Na2CO3 в 85 мл воды. Масса сначала густеет, потом разжижается:
CaOCl2 + Na2CO3 = CaCO3; + NaClO + NaCl
Жидкость отделяют от осадка, фильтруя с отсасыванием через пористую стеклянную пластинку № 2. Концентрацию полученного раствора определяют иоди-мегрическим методом и в соответствии с полученным результатом изменяют объем реактива, вносимого в пробу в ходе анализа.
Реактивы, необходимые для определения железа, см. в разд. 6 7.
Ход анализа. В коническую колбу вместимостью 100 мл помещают 20 мл анализируемой сточной воды, приливают 2 мл 1%-ного раствора бромида калия и 1,5 мл 15%-ного раствора NaClO (или соответственно больший объем, если реактив имеет меньшую концентрацию). Накрывают колбу воронкой и кипятят раствор 30 мин. Затем смесь фильтруют через быстро фильтрующий фильтр и промывают осадок горячей водой. Подставив под во-
* Панова В. А., Лурье IO. /О. — В кн.: Труды Института ВОДГЕО. M., 1981, с. 62.
244
ронку колбу вместимостью 100—200 мл, пропускают через фильтр, проделав в нем отверстие, 5 мл нагретой 2 н. соляной кислоты. В полученном растворе определяют содержание железа одним
f3 методов, описанных в разд. 6.7, и пересчитывают с Fe на е(CN) в, умножив на коэффициент 3,795.
7.16.4.2. Раздельное определение [Fe(CNJe]4-и [Fe(CN)6]3-
Сущность метода. В присутствии окислителей в растворе обычно находится только форма [Fe(CN)6]3-, в присутствии восстановителей— только форма [Fe(CN)6]4-. Поэтому в этих случаях определение суммарного содержания обеих форм изложенным выше методом будет одновременно и определением содержания той или иной из этих форм. Однако, как это нередко бывает, посторонние окислители и восстановители в сточной воде отсутствуют, и в ней находятся одновременно обе формы гексацианоферратов. Тогда можно определить содержание [Fe(CN)6]3- иодиметрический титрованием в присутствии соли цинка и, вычтя полученный результат из результата суммарного определения, найти содержание [[Fe(CN)6]4-.
Реактивы
Тиосульфат натрия, 0,01 н. раствор. Соляная кислота, 4 и. раствор. Иодид калия, 1 и. раствор. Сульфат цинка, 25%-ный раствор. s Раствор крахмала.
Ход определения. К 25 мл анализируемой пробы приливают 5 мл 4 н. соляной кислоты, 10 мл 1 н. раствора иодида калия, через полминуты вливают 10 мл 15%-ного раствора сульфата цинка и титруют 0,01 н. раствором тиосульфата натрия. Вблизи конца титрования вводят раствор крахмала и заканчивают титрование, когда иод-крахмальная окраска исчезнет, не появляясь вновь в ближайшее время. В конце титрования раствор должен быть бесцветным и мутным от выпавшего белого осадка гексацйаноферрата (II) цинка. 1 мл 0,01 н. раствора тиосульфата соответствует 2,12 мг [Fe(CN)6]3-.
7.16.5. Хлорциан
Как было указано в разд. 7.16.2.3, если процесс обработки «активным хлором» сточной воды, содержащей цианиды, проводить в ненадлежащих условиях, при низких значениях pH, то образовавшийся хлорциан будет сохраняться, не гидролизуясь в течение достаточно продолжительного времени. Поскольку хлорциан — вещество газообразное при обычных температурах и очень токсичное, то, переходя в атмосферу предприятия, он может вызвать серьезные отравления обслуживающих очистное сооружение рабочих. Правильное проведение процесса требует постоянного
245
поддержания pH жидкости выше 11,5 (лучше всего, если это достигается с помощью автоматически действующего при-бора).
Появление хлорциана в жидкости может быть обнаружено еле* дующим опытом, который надо проводить немедленно на месте,
В склянку, снабженную резиновой пробкой, вместимость которой до пробки известна, наливают до половины буферный раствор, с pH = 6,2—6,5, добавляют раствор аскорбиновой кислоты в объеме, достаточном для восстановления возможного в пробе избытка «активного хлора», вносят 5 мл барбитуратного реактива (см. разд. 7.16.2.3), доливают анализируемую пробу доверху, закрывают пробкой и перемешивают, переворачивая склянку. Поскольку хлорамин T прибавлен не был, появившаяся окраска вызывается цианом, присутствовавшим в пробе. При желании можно закончить испытание фотометрическим измерением (см. разд. 7.16.2.3.).
Предыдущая << 1 .. 115 116 117 118 119 120 < 121 > 122 123 124 125 126 127 .. 212 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed