Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Лурье Ю.Ю. -> "Аналитическая химия промышленных сточных вод" -> 113

Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.

Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод — M.: Химия, 1984. — 448 c.
Скачать (прямая ссылка): analhimpromstokvod1984.pdf
Предыдущая << 1 .. 107 108 109 110 111 112 < 113 > 114 115 116 117 118 119 .. 212 >> Следующая

Мешающие вещества. В сточной воде могут содержаться и другие окислители, выделяющие иод из иодида калия: хроматы, нитриты, соли железа (III), хлораты и др. Когда анализируемую воду подкисляют уксусной кислотой при обычной температуре, Хлораты не выделяют иода из иодида калия. При большом
8*
227
содержании нитритов, гексацианоферратов (III) или солей меди и железа (III) надо проводить титрование в еще менее кислой среде; тогда прибавляют уксусно-ацетатный буферный раствор, имеющий pH = 4,5. Поправку на другие окислители (которые встречаются в сточных водах сравнительно редко), например хроматы, если необходимо, можно ввести, определив их отдельно специальными методами.
При определении остаточного «активного хлора» в сточных водах, очищенных от цианидов обработкой их хлорной известью, надо учитывать следующее. Реакция между гипохлорит-ионами и цианид-ионами проходит настолько быстро, что присутствие в очищенной сточной воде остаточных гипохлорит-ионов может служить доказательством отсутствия в ней цианид-ионов и, обратно, присутствие цианид-ионов возможно лишь при отсутствии остаточных гипохлорит-ионов. Если, однако, очистке от цианидов подвергалась сточная вода, содержащая большое количество аммиака или солей аммония (а также некоторых органических аминов), то при обработке ее хлорной известью могли образоваться хлор-амины, медленно реагирующие с цианид-ионами. В этом случае «активный хлор» может присутствовать в сточной воде наряду с цианид-ионами. Тогда определение общего «активного хлора» рекомендуется заменить определением остаточных гипохлорит-ионов (см. разд. 7.15.1).
Если очистку сточной воды от цианидов обработкой хлорной известью проводили неправильно, при слишком низком значении pH (<11), то в растворе может образоваться хлорциан ClCN в присутствии неокисленных цианидов. Хлорциан реагирует и как «активный хлор», и как цианид-ионы (при определении последних пиридинбензидиновым методом). В этом случае раствор надо сильно подщелочить и дать ему постоять некоторое время в- закрытом притертой пробкой сосуде. Хлорциан в щелочной среде разлагается:
ClCN + 20ІГ = NCO" + СГ + H2O
Затем в растворе можно определить или «активный хлор», если окисление цианидов произошло полностью, или остаток цианидов. Об определении хлорциана — см. разд. 7.16.5.
Реактивы
Тиосульфат натрия, 0,01 н. раствор. Иодид калия.
Уксусная кислота, 30%-ный раствор. Крахмал, 0,5%-ный раствор.
Уксусно-ацетатный буферный раствор, pH = 4,5. Смешивают 102 мл 1 н. раствора уксусной кислоты и 98 мл 1 н. раствора ацетата натрия. Объем полученного раствора доводят дистиллированной водой до 1 л. Для приготовления 1 н. раствора уксусной кислоты разбавляют 57 мл ледяной уксусной кислоты до 1 л; 1 н. раствор ацетата натрия приготовляют, растворяя 136, г ацетата натрия CH3COONa •3H2O в воде и разбавляя полученный раствор до 1 л.
Ход определения. В коническую колбу, снабженную притертой стеклянной пробкой, наливают 50—100 мл анализируемой воды,
228
вносят 0,5 г иодида калия и добавляют 10 мл уксусной кислоты. Через 5 мин оттитровывают выделившийся иод 0,01 н. раствором тиосульфата натрия (при содержании «активного хлора» выше 1 мг/л) или 0,005 н. раствором тиосульфата натрия (при содержании «активного хлора» от 0,1 до 1 мг/л). В конце титрования прибавляют 1—2 мл раствора крахмала.
Расчет. Содержание «активного хлора» (х) в мг/л вычисляют по формуле
аК ¦ 0,355 • 1000
х = ~--V-
где а — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного па титрование, мл; К—поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора тиосульфата натрия к точно 0,01 н.; V — объем анализируемой воды, мл; 0,355— количество хлора, эквивалентное 1 мл 0,01 н. раствора тиосульфата натрия, мг.
Если анализируемая вода содержит большие количества нитритов, гексацианоферратов(Ш) или меди(П) и железа(Ш), то вместо уксусной кислоты прибавляют уксусно-ацетатный буферный раствор по 6 мл на каждые 100 мл анализируемой воды. В тех случаях, когда щелочность воды превышает 4 мэкв на 1 л, количество прибавляемого буферного раствора пропорционально увеличивают (по 1,5 мл на каждый 1 мэкв/л щелочности).
7.15.2. «Свободный активный хлор» и «связанный активный хлор»
Вещества, объединенные понятием «активный хлор», подразделяются на две группы: «свободный активный хлор» — это сильные окислители Cl2, HClO и ClO- и «связанный активный хлор» — это относительно слабые окислители NH2Cl, NHCl2 и NCU, обра-зующиеся при хлорировании сточных вод (или питьевой воды), имеющих в своем составе аммонийные ионы или аммиак. Последующее поведение каждого из этих веществ при смешении хлорированной сточной воды с другими сточными водами или с водой водоема, при прохождении ее по трубам значительно различается, поэтому нередко возникает необходимость дальнейших разделений
В отношении «свободного активного хлора» обычно удовлетворяются определением суммарного содержания Cl2 -j- HClO + СЮ" (если надо, содержание каждого вещества в отдельности можно рассчитать по величине pH раствора и соответствующим константам равновесий), а для нахождения содержания каждого из хлор-аминов надо провести экспериментальные определения методами^, излагаемыми ниже.
Предыдущая << 1 .. 107 108 109 110 111 112 < 113 > 114 115 116 117 118 119 .. 212 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed