Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Лурье Ю.Ю. -> "Аналитическая химия промышленных сточных вод" -> 111

Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.

Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод — M.: Химия, 1984. — 448 c.
Скачать (прямая ссылка): analhimpromstokvod1984.pdf
Предыдущая << 1 .. 105 106 107 108 109 110 < 111 > 112 113 114 115 116 117 .. 212 >> Следующая

223
7.14.2. Меркурнметрическнй метод
Сущность метода. Хлорид-ионы образуют с ионами ртути (I I)J чрезвычайно мало диссоциированный хлорид ртути(II):
Hg2+ + 2СГ —* HgCl2
В качестве индикатора применяют дифенилкарбазон, который в конце титрования образует с избыточными ионами ртути(II) окрашенное в фиолетовый цвет комплексное соединение. Титрование проводят в азотнокислой среде при pH = 2,5 ± 0,1.
Прямым титрованием можно определять хлорид-ионы в концентрациях от 5 до 100 мг/л. При концентрациях ниже 10 мг/л все же рекомендуется предварительное упаривание пробы, при концентрациях выше 100 мг/л — разбавление.
Резкость перехода окраски индикатора в значительной мере зависит от соблюдения правильного значения pH раствора. При pH = 2,0 индикатор не окрашивается, при pH = 3,0 появление окраски запаздывает.
Мешающие вещества. Вместе с хлоридами титруются бромиды и иодиды. Их можно определить отдельно соответствующими методами и содержание их вычесть из результатов титрования. Сульфит-, тиосульфат-, сульфид-, роданид- и цианид-ионы, мешающие определению, следует предварительно окислить кипячением с пероксидом водорода в щелочной среде. Органические вещества в большой концентрации мешают определению. Их следует предварительно удалить, как описано в разд. 7.14.7.1, или окислить перманганатом калия в щелочной среде с последующим восстановлением пероксидом водорода и отфильтровыванием Осадка водного диоксида марганца. Мешает железо (III) в концентрациях, превышающих 10 мг/л; его следует связать добавлением нескольких капель 5%-ного раствора фосфата натрия. Мешают ионы цинка, свинца, алюминия, никеля и хрома (III) в концентрациях, превышающих 100 мг/л, а хромат ионы в концентрациях выше 2 мг/л.
Реактивы
Нитрат ртути (II), 0,05 н. раствор. Растворяют 8,12 г Hg(NO3H или 8,57 р Hg(NO3J2-H2O или 8,34 г Hg(NO3) 2 •0,5H2O в небольшом количестве дистил дированной воды, прибавив і мл концентрированной азотной кислоты чда, и разбавляют водой до 1 л Можно также приготовить этот раствор, используя оксид ртути(П) :5,5 г HgO чда растворяют в концентрированной азотной кислоте, вводя небольшой ее избыток, и также разбавляют водой до 1 л. Во всех случаях следует найти поправку титра приготовленного раствора к точно 0,05 н. Для этого 10 мл 0,05 н. раствора хлорида натрия разбавляют дистиллированной водой до 100 мл и титруют приготовленным раствором нитрата ртути (II), как описано в ходе анализа.
Хлорид натрия, 0,05 н. раствор. Растворяют в дистиллированной воде 2,9222 г NaCl чда, предварительно высушенного при 105 0C, и доводят объем дистиллированной водой до 1 л при 20 °С.
Азотная кислота, приблизительно 0,2 н. Разбавляют 12,7 мл концентрированной HNO3 чда до 1 л дистиллированной водой.
Едкий натр, приблизительно 0,1 н. Растворяют 4,0 г NaOH чда в 1 л дистиллированной воды.
224
Смешанный индикатор; растворяют 0,5 г дифенплкарбазона и 0,05 г бром-фенолового синего в 100 мл 96%-ного этилового спирта. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
Ход определения. Для определения берут 100 мл профильтрованной пробы (или меньший ее объем, разбавив до 100 мл дистиллированной водой), содержащей в этом объеме 0,5—10 мг хлорид-ионов, и прибавляют 0,3 мл раствора индикатора. Затем для установления pH = 2,5 вводят по каплям 0,2 н. азотную кислоту до тех пор, пока цвет раствора не перейдет из синего в желтый, и еще 1,0 мл кислоты. При анализе сильнокислых проб раствор при добавлении индикатора окрасится в желтый цвет, тогда приливают по каплям 0,1 и. раствор едкого натра до перехода окраски в сине-зеленую и после этого вводят 1,0 мл 0,2 н. раствора азотной кислоты. Установив требуемое значение pH, титруют 0,05 н. раствором нитрата ртути (II) до перехода желтой окраски в фиолетовую.
Если требуется очень точное определение хлорид-ионов, проводят холостой опыт с 100 мл дистиллированной воды.
Расчет. Содержание хлорид-ионов (х) в мг/л рассчитывают по формуле
_ (а-Ь)К- 0,05 • 35,45 • 1000 _ (а — Ь) К • 1773 х— V ~ V
где а — объем 0,05 н. раствора нитрата ртути, израсходованного на титрование пробы, мл; Ь — объем того же раствора, израсходованного в холостом опыте, мл; К — поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора нитрата ртути(П) к точно 0,05 н.; V — объем пробы, взятой для определения, мл.
7.14.3. Фотометрический метод с дисренилкарбазидом
Приведенные выше методы неприменимы при определении очень малых концентраций хлоридов в сточной воде. Если концентрация хлорид-ионов меньше 3—5 мг/л, для их определения значительно более чувствительным и точным оказывается фотометрический метод с применением дифенилкарбазида, разработанный для определения хлорид-ионов в воде, питающей паровые котлы системы Рамзина. Этот метод можно применять и для анализа сильно загрязненных органическими веществами сточных вод, но только анализируемые пробы надо предварительно выпарить с добавлением соды и сухой остаток прокалить, как указано в разд. 7.14.1.
Сущность метода. К анализируемой воде прибавляют соль ртути (II) и дифенилкарбазид. Эти вещества, реагируя друг с другом, образуют окрашенное в фиолетовый цвет комплексное соединение. Поскольку хлорид-ионы связывают ионы ртути(II) в малодиссоциированный хлорид ртути(II), в присутствии хлорпд-ионов окраска раствора при том же количестве прибавленной соли ртути(II) получается более бледной, и чем больше хлорид-ионов, тем окраска бледнее.
Предыдущая << 1 .. 105 106 107 108 109 110 < 111 > 112 113 114 115 116 117 .. 212 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed