Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Ализариновый красный С. Растворяют 0,75 г ализаринового красного С в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л.
219
Фторид натрия, стандартный раствор. Основной раствор. Растворяют 0,2210 г безводного фторида натрия, высушенного при 105 °С, в дистиллированной воде и разбавляют до 1 л. В 1 мл этого раствора содержится 100 мкг F-.
Рабочий раствор. Разбавляют 50 мл основного раствора дистиллированной водой до 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 5 мкг F-. Следует применять только свежеприготовленный раствор.
Ход определения. К 100 мл пробы, предварительно профильтрованной, если в ней имеются взвешенные вещества, и содержащей не более 0,25 мг фторид-ионов (или к меньшему объему пробы, разбавленной дистиллированной водой до 100 мл) прибавляют 5 мл раствора ализаринового красного С и 5 мл раствора циркониевого реактива. Перемешивают, оставляют на 1 ч и измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной слоя жидкости 1 или 5 см по отношению к раствору, полученному в холостом опыте с дистиллированной водой вместо пробы. Измерение проводят при К = 520 нм.
Результат определения находят по калибровочному графику, для построения которого отбирают 1,0; 2,0; 5,0 .... 50 мл рабочего стандартного раствора фторида натрия, разбавляют каждый раствор до 100 мл дистиллированной водой и продолжают, как при анализе пробы. Оптическая плотность полученных окрашенных растворов будет уменьшаться с увеличением содержания фторида натрия.
7.13.3. Фотометрический метод с предварительной отгонкой фтора в виде кремнефтористоводородной кислоты
Приборы и реактивы
Прибор для отгонки кремнефтористоводородной кислоты (рис. 8). Отгонку проводят с водяным паром. Для отгонки можно применять обыкновенную круг-лодонную колбу или колбу, специально изготовленную, изображенную на рис. 9.
Серная кислота плотностью 1,84 г/см3, не содержащая фторидов. Продажную кислоту кипятят в вытяжном шкафу 1 ч.
Рис. 8. Прибор для отгонки кремнефтористоводородной кислоты: / — парообразователь; 2 — колба для отгонки; 3 — приемник
Рис. 9. Колба для отгонки кремнефтористоводородной кислоты.
220
Ферросилиций, растертый в порошок, или чистый кварцевый песок. Кварцевый песок предварительно кипятят с серной кислотой плотностью 1,84 г/см3, тщательно промывают водой и высушивают.
Сульфат серебра, насыщенный раствор. Обрабатывают 100 мл дистиллированной воды 1 г сульфата серебра, затем раствор фильтруют; 1 мл полученного насыщенного раствора содержит около 7 мг сульфата серебра.
Едкий натр, 0,1 н. раствор.
Холостой опыт. В дистилляционную колбу 2 прибора (см. рис. 9) вносят 0,5 г ферросилиция, растертого в порошок, или кварцевого песка, затем наливают 25 мл дистиллированной воды и 25 мл серной кислоты, присоединяют колбу к прибору, включая одновременно и парообразователь 1 (к дистиллированной воде в парообразователе прибавляют 20 мл 0,1 н. раствора едкого натра). При перегонке поддерживают температуру жидкости в колбе 2 в пределах 125—135 °С и определяют содержание фторидов в дистилляте (см. разд. 7.13.1 или 7.13.2).
Проверка герметичности прибора. В дистилляционную колбу вносят снова те же реактивы и в тех же количествах, какие вводили при проведении холостого опыта (см. выше) и, кроме того, еще 5 или 10 мл стандартного рабочего раствора фторида натрия (см. разд. 7.13.2). Проводят отгонку, как описано выше, и определяют содержание фторидов в дистилляте (см. разд. 7.13.1 и 7.13.2). Полученный результат не должен отклоняться от количества введенного фторида более чем на 10 %.
Ход определения. В дистилляционную колбу наливают 10— 15 мл анализируемой сточной воды, в зависимости от содержания фторидов. При необходимости воду предварительно упаривают, прибавляют 0,5 г ферросилиция (или очищенного кварцевого песка), 25 мл серной кислоты и столько насыщенного раствора сульфата серебра, сколько надо для осаждения хлоридов *.
Затем присоединяют колбу к парообразователю с кипящей водой и ведут перегонку, поддерживая температуру жидкости в колбе 2 в пределах 125—135 °С и пропуская пар. Собирают три порции отгона: первую—100 мл и две — по 50 мл. Обе последние порции разбавляют дистиллированной водой также по 100 мл. Затем в каждой порции отгона определяют содержание фторидов (см. разд. 7.13.1 и 7.13.2), суммируют найденные количества и вычитают содержание фторидов в холостой пробе.
7.14. ХЛОРИДЫ
7.14.1. Аргентометрический метод
Сущность метода. Определение хлоридов в окрашенных органическими веществами сильно загрязненных сточных водах проводят после предварительного выпаривания таких вод в щелочной среде досуха. Остаток после выпаривания слегка прокаливают, растворяют в горячей воде и определяют содержание хлоридов ме-
* Если в ходе определения приходится вводить значительное количество сульфата серебра, то такое же количество его добавляют при проведении холостого опыта.
221
годом Фольгарда. К анализируемому раствору добавляют в избытке раствор нитрата серебра. Осадок хлорида серебра отделяют фильтрованием и определяют избыток прибавленного нитрата серебра титрованием роданидом калия в присутствии железоаммонийных квасцов в качестве индикатора.
